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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 有感于初次做实验
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] 有感于初次做实验

看了很长时间的文献，终于开始做实验了，真是感想颇多。
    我要做的是燃气轮机燃烧催化剂，计划先做最基本的，研究得最大的甲烷燃烧催化剂，Pd/γ-Al2O3。现在在制备γ-Al2O3——有现成卖的，但是想练练手，现在就谈谈我在制备γ-Al2O3中的感悟。

    制备路径：
1，将硫酸铝破碎，于60-70℃溶解之，制成比重为1.21-1.23的Al2（SO4）3溶液（60克Al2（SO4）3/升溶液）；——称取30克，即制备500ml溶液
2，同时配置20%的Na2CO3溶液；——
3，将两种溶液预热到50-60℃并流混合，pH值控制在5-6，不断搅拌，充分混合，形成无定形氢氧化铝（或碱式硫酸铝）沉淀；
4，抽虑分离，用50-60℃蒸馏水洗涤至不显硫酸根离子反应为止（老师说洗4次就行）；
5，洗净的沉淀转入氨水溶液熟化4h，熟化溶液pH值在9.5-10.5之间，温度60℃左右；
6，熟化后沉淀物又重复过滤，洗涤至滤液比电阻超过2000欧姆/厘米；
7，将滤饼移至瓷盘，于105-110℃下干燥，制得半结晶状的假一水铝石（ρ-Al2O3.nH2O);
8,研细（200目）后在500℃电炉中活化6小时，值得γ-Al2O3。

    经验与感悟：
1.Al2（SO4）3和Na2CO3晶体块较大，研钵不好捣碎，后用打印纸包起来压碎；

2.由于实验室没有水浴锅，所以只能先将Na2CO3溶液用磁力搅拌器加热到70℃后备用，再加热Al2（SO4）3溶液到60℃后滴加Na2CO3溶液至所需pH值；

3.刚开始不知道怎么铺滤纸，先是将折好一圈后铺下去，后来直接用两手按住直接往下压，有点像戴游泳帽的动作，感觉铺得又快又好。而且开始时是两个布氏漏斗轮流过滤，后来滤纸铺得好了以后直接换滤纸，更快；
4.滤饼太薄不好取下来，后来就将滤饼滤到5mm左右，并开裂后先提起边缘将气漏进去后用镊子取出——开始时轮流用两个漏斗，拔出漏斗时气流会将滤液溅起；
5.到离开实验室时才干燥了一个多小时，明显不够，但是又不敢干燥过夜，结果第二天早上继续干燥。其实后来想想干燥过夜应该没问题，或者计划好时间，这次就是没有计划好时间，也是缺乏经验的缘故；
6.马弗炉内焙烧的时候由于同一股线路上还接了一个电热暖器，结果导致断电，自己不敢乱修，也没有工具（电笔都没有），维修工又找不着，结果等到第二天再焙烧。但第二天电又自己恢复了，奇怪。

7.本来计划第一次要制备10g左右的样品，而焙烧前的载体也才只有3克，只好再次制备，而这次为了图省事，在800ml水中溶了100g Al2（SO4）3（大于书上说的60g/1000ml），Na2CO3用第一次剩下的，结果中途不够又临时配制，而烧杯也太小（1000ml的），结果分成两杯分别滴加Na2CO3。结果是溶液特别浓，而氨水熟化后的溶液也没有第一次的明显分层现象（上部较清，底部为米粒状的不定形结晶），而且滤饼是膏状的，都不知道最后制出来的东西是不是γ-Al2O3，甚至怀疑会不会是纯的氧化铝，感觉就是一笔糊涂帐。弄得我现在都不敢用它们来浸渍贵金属了，打算还是买现成的吧，不过对各种器具的操作倒是不错的开始和锻炼。

8.学校要放假了，我这个外来人被告知下学期再过来做实验，看来只能这样了，而且即使让继续做下去我也要暂停了，因为我现在连评价催化剂性能的燃烧实验炉都没有，也好，利用回家前这段时间把炉子搞定，下学期来继续制备催化剂，接着评价，表征，分析，再制备，评价，表征，分析，直到出成果，写论文。

9．突然之间对比表面积怀疑起来，是不是样品的比表面积跟粒径有关啊？就是说我们要说某某样品的比表面积是**m2/g是在特定目数下而言的，比如200目的γ-Al2O3的比表面积是150m2/g，而50目的就不是这个值了，而是更小的值，是这样的吧？！
   所以在如果自己制备γ-Al2O3是不是要先磨成一定的目数后再焙烧啊？而浸渍贵金属的时候也要在这个目数的微粒下浸渍，然后再压片，之后才破碎成反应所需的粒径的颗粒啊？如果直接将反应所需目数的颗粒焙烧后直接浸渍是不是就没有高比表面积了啊？真是越来越糊涂了。

    以上就是这三天来的一些经历和体会，希望大家积极评价，分享大家的经验和知识。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-14 at 15:44 ]
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1楼 2007-01-24 20:52:34
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢分享您的观点、想法
看了大家的留言有知识长进不少啊！

我的一些看法：
关于材料比表面积和粒径：我感觉材料比表面积和粒径关系不大，基本没有影响，因为我们用的催化材料主要比表面的由微孔贡献的，而外表面的贡献貌似很少很少，除非是特殊的中孔大孔材料，再有一个例子就是我们系的比表面测试仪要求20-40目之间，，我觉的是这样，但是没有实验数据支持

对于γ-Al2O3，个人建议购买比较好，不建议自己作，重复性也不好，而且不知道你为什么用硫酸铝不用硝酸铝。

煅烧的时候先磨细了，然后煅烧，煅烧完了压片，分目数。浸渍的时候，先弄成需要的目数再浸渍吧，我觉得应该是这样。


另外楼主通过测量比电阻来检查是不是洗涤干净，很妙啊！学了一招，顺便问一下，洗涤几次能达标？
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
7楼2007-01-25 13:44:07
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