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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 请教各位虫友关于土壤消解的问题，谢谢了~~
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苏拉的故事

金虫 (正式写手)

[求助] 请教各位虫友关于土壤消解的问题，谢谢了~~

之前消解过，用的是硝酸-高氯酸-氢氟酸消解体系，可是 因为看好多地方说要测定土壤中的Cr 最好不要用高氯酸，否则会生成次氯酸铬等物质挥发。
    昨天，我就用30%双氧水替换了高氯酸。每份称的是0.5g土样，先是5毫升硝酸浸泡一晚上，然后次日再加入5毫升硝酸，电热板加热煮沸直至酸差不多没了 取下冷却，再加入5毫升氢氟酸，煮沸至近干，取下冷却后加入5毫升双氧水，继续煮，近干的时候 发现坩埚底部的土还是未消解完全。于是，又加入5毫升硝酸继续煮，近干，发现根本没像以前那样形成结晶 熔融状态的残渣，还是感觉很硬的那种物质。唉，消解一天，出来的却是硬邦邦的东西，若加少量硝酸进去而不加热貌似根本不会溶解啊。请问大家：是继续再加酸煮呢，还是 我这个用的消解体系有问题呢？  而且这次我的土样中 硫酸钙含量挺高 估计含一半以上   会有影响么？再次感激各位了~~
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1楼 2011-12-22 09:47:26
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liwa1987

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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苏拉的故事(金币+5): 2012-03-01 16:06:27
我用的是硝酸、氢氟酸、双氧水微波消解，消解的不完全，但是比没加氢氟酸好很多！
想问的是要测汞的话，赶酸过后还要加硝酸还原吗？
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好好学习天天向上
5楼2012-02-17 14:42:33
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tegent

禁言 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
kanavaro11(应助指数-1): 2011-12-22 15:27:48
kanavaro11: 禁止广告 2011-12-22 15:28:05
kanavaro11:编辑内容 2011-12-22 15:28
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2楼2011-12-22 14:03:28
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sahararaincn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
苏拉的故事(金币+5): 2012-02-19 16:34:10
土壤的话最好用微波消解仪。湿法消解基本不管用的，干法消解可以考虑，不过就是要用铂坩埚来烧。。。。买个铂坩埚不如高抬微波消解仪。
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3楼2011-12-22 20:19:11
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pianyuner

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
poyoro(金币+1): 积极 2011-12-23 00:53:44
苏拉的故事(金币+5): 2012-02-19 16:34:21
我查阅了奚旦立第四版环境监测课本，书中提到处理测定总Cr水样时，用硫酸，磷酸和高锰酸钾消解。没有说具体方法。此外硝酸硫酸消解法可以加入少量双氧水提高消解效果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-12-22 21:37:47
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