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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助酰胺的纯化方法！
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yonggang003

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助酰胺的纯化方法！

本人最终产品为一个酰胺化合物（单酰胺），HPLC始终有一个0.15%的杂质（位于主峰之后，保留时间相差3分钟），由于我们要求单个未知杂质在0.1%一下，尝试了几十种重结晶的方法（单一溶剂或者混合溶剂）均无法除去该杂质，始终保持0.15%左右。。TLC为一个点，柱层析无法分离，非常苦恼，也不知道该杂质是什么。。求教有没有什么特别的酰胺后处理方法。。或者有什么好的建议，还望高人赐教！
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1楼 2011-12-21 14:55:44
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yonggang003

铁虫 (小有名气)
没人来，自己顶。。
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2楼2011-12-22 09:23:48
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lizgang

木虫 (正式写手)

铁虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-23 12:30:53
说一下你的化合物是什么物质？也就是你做的是什么产品。只是泛泛的问如何去掉该杂质，谁也说不清
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3楼2011-12-22 23:52:10
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mcse22

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-23 12:30:19
1.溶解后加Al2O3或者活性炭吸附。
2.过大孔树脂等填料柱。
3.制备柱。（无奈之举）
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4楼2011-12-23 11:38:55
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yonggang003

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizgang at 2011-12-22 23:52:10:
说一下你的化合物是什么物质？也就是你做的是什么产品。只是泛泛的问如何去掉该杂质，谁也说不清

结构式如图所示
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5楼2011-12-23 11:39:47
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lizgang

木虫 (正式写手)

铁虫

【答案】应助回帖

看该化合物的结构，可以考虑做成盐酸盐，过滤后，再用碱中和回来，可以去掉该杂质，试一下。
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6楼2011-12-23 17:59:16
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ylye

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流，欢迎常来药学版。 2011-12-24 14:21:25
既然你的要求怎么高，单纯过住是很难拿到这么纯的东西。
然后，后腰认为还是确定他的大致结构，然后才可以对症下药吧。
如果，量要求不大的话，是不是可以考虑用HPLC接接，或是制备液相分类了
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7楼2011-12-24 11:59:45
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spiderbp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lizgang at 2011-12-23 17:59:16:
看该化合物的结构，可以考虑做成盐酸盐，过滤后，再用碱中和回来，可以去掉该杂质，试一下。

有可能引进更多杂质呢。
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多糖合成
8楼2012-02-21 15:42:05
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spiderbp

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果想要高纯度，最好用HPLC，像7楼说的那样得到纯物质了。
赞一下 回复此楼
多糖合成
9楼2012-02-21 15:43:43
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