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xuqw1988

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】纳米金纯化方法（散30金币，求完整的纯化方法）

小弟使用柠檬酸钠还原法做了几次纳米金，用离心分离的方法进行分离，测定时用的是济南微纳的纳米粒度仪，得到的结果很不好。
请高手指教：
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚？离心速度为多少？多长时间为宜？
2、应该加入什么样的洗涤剂？
3、制备过程中，我是使用的油浴加热，温度控制在多少？过高会有影响吗？

小弟苦苦寻觅，希望高手能给个准确的答案，谢谢！
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1楼 2011-03-28 09:56:58
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by meixinyidian at 2011-03-28 17:21:57:
都要靠经验啊

还有文献啊

但文献有些说的很模糊啊，关键性的东西都会有所保留的，所以还得自己摸索
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6楼2011-03-28 17:24:09
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zdy1398

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by liuhuan2017 at 2011-06-02 20:18:15:
纳米金不做表面改性，直接离心肯定会团聚

你好，我拿柠檬酸三钠还原氯金酸，得到柠檬酸根包被的金纳米粒子，粒径25nm左右
浓度 3nm/L，13000转 10分钟，重新溶解时1.5ML离心管底部有小黑点，超声和涡旋都无法溶解，复溶后紫外曲线较离心前不同，显示浓度降低。

我想到表面改性，用GSH  1uM/L与 AuNP混合，10分钟后，显出淡紫色，GSH-AUNP 13000转离心 ，复溶后变成紫色，说明有团聚

请问我用GSH修饰AUNP ，怎么样才能获得分散性较好的GSH-AUNP呢
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11楼2011-06-09 14:12:13
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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12楼2012-02-23 10:56:28
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zdy1398

银虫 (正式写手)
xuqw1988(金币+1): 2011-03-28 11:16:14
怎么会团聚呢，团聚了超声一下不就分散了吗
用水啊
油浴没有影响，温度水温最高不就100℃吗，加个回流就没什么差别
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3楼2011-03-28 10:41:13
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)
xuqw1988(金币+15): 虽然我还是不知道怎么做，但是至少给我了不少启示，谢谢你的帮助。 2011-03-28 11:21:59
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚？离心速度为多少？多长时间为宜？
这种问题需要自己摸索，与你的体系、粒径、离心机等等一系列的条件有关，相同的速度、相同的时间，直径20cm和直径100cm的离心机，效果能一样么？

2、应该加入什么样的洗涤剂？
能够溶解保护剂或其他需要除去的物质的即可，看文献+自己摸索，柠檬酸钠的话水就可以啊！

3、制备过程中，我是使用的油浴加热，温度控制在多少？过高会有影响吗？
条件不一样，产物当然不一样，很显然的问题！温度多少合适就看你想要什么样的结果了（问这个问题就该打），这不正是实验中需要解决的问题么？

这种问题去查文献，绝对比在论坛里问有用的多。再者，首先要知道你想拿到什么样的产物，才好说需要控制什么样的条件～
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4楼2011-03-28 10:56:58
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by polestar007 at 2011-03-28 10:56:58:
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚？离心速度为多少？多长时间为宜？
这种问题需要自己摸索，与你的体系、粒径、离心机等等一系列的条件有关，相同的速度、相同的时间，直径20cm和直径100cm的离心机，效果能 ...

都要靠经验啊
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5楼2011-03-28 17:21:57
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)
xuqw1988(金币+1): 2011-03-30 09:53:07
引用回帖:
Originally posted by polestar007 at 2011-03-28 17:24:09:
还有文献啊

但文献有些说的很模糊啊，关键性的东西都会有所保留的，所以还得自己摸索

在实践中发现吧
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7楼2011-03-28 17:31:43
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hanksmith

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 模板法制取 2011-06-01 16:43:19
xuqw1988(金币+1): 谢谢你！ 2011-06-02 19:24:09
加热用柠檬酸钠还原纳米金肯定会团聚的，速度太快了，建议加一些好的催化模板，例如聚酰胺类的高分子模板，效果会好很多，可以达到最小2-4nm。
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8楼2011-06-01 16:33:32
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liuhuan2017

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
纳米金不做表面改性，直接离心肯定会团聚
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9楼2011-06-02 20:18:15
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xuqw1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuhuan2017 at 2011-06-02 20:18:15:
纳米金不做表面改性，直接离心肯定会团聚

谢谢你的帮忙！
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10楼2011-06-06 10:00:29
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xxxxcc

木虫 (著名写手)
我的金币太少，我还再要一块金币
我爱金币，多多益善，祝福大家！！！
一声祝福，一切OK！！！
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13楼2012-05-06 11:45:48
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tianweiwei2楼
2011-03-28 10:02   回复  
xuqw1988(金币+1): 2011-03-28 11:16:02
金光闪闪2010(金币-1): 无效回帖，扣除所得 2011-06-01 16:42:47
祝福祝福
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