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xuqw1988

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】纳米金纯化方法(散30金币,求完整的纯化方法)

小弟使用柠檬酸钠还原法做了几次纳米金,用离心分离的方法进行分离,测定时用的是济南微纳的纳米粒度仪,得到的结果很不好。
请高手指教:
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚?离心速度为多少?多长时间为宜?
2、应该加入什么样的洗涤剂?
3、制备过程中,我是使用的油浴加热,温度控制在多少?过高会有影响吗?

小弟苦苦寻觅,希望高手能给个准确的答案,谢谢!
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by meixinyidian at 2011-03-28 17:21:57:
都要靠经验啊

还有文献啊

但文献有些说的很模糊啊,关键性的东西都会有所保留的,所以还得自己摸索
6楼2011-03-28 17:24:09
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zdy1398

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by liuhuan2017 at 2011-06-02 20:18:15:
纳米金不做表面改性,直接离心肯定会团聚

你好,我拿柠檬酸三钠还原氯金酸,得到柠檬酸根包被的金纳米粒子,粒径25nm左右
浓度 3nm/L,13000转 10分钟,重新溶解时1.5ML离心管底部有小黑点,超声和涡旋都无法溶解,复溶后紫外曲线较离心前不同,显示浓度降低。

我想到表面改性,用GSH  1uM/L与 AuNP混合,10分钟后,显出淡紫色,GSH-AUNP 13000转离心 ,复溶后变成紫色,说明有团聚

请问我用GSH修饰AUNP ,怎么样才能获得分散性较好的GSH-AUNP呢
11楼2011-06-09 14:12:13
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
12楼2012-02-23 10:56:28
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zdy1398

银虫 (正式写手)


xuqw1988(金币+1): 2011-03-28 11:16:14
怎么会团聚呢,团聚了超声一下不就分散了吗
用水啊
油浴没有影响,温度水温最高不就100℃吗,加个回流就没什么差别
3楼2011-03-28 10:41:13
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)


xuqw1988(金币+15): 虽然我还是不知道怎么做,但是至少给我了不少启示,谢谢你的帮助。 2011-03-28 11:21:59
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚?离心速度为多少?多长时间为宜?
这种问题需要自己摸索,与你的体系、粒径、离心机等等一系列的条件有关,相同的速度、相同的时间,直径20cm和直径100cm的离心机,效果能一样么?

2、应该加入什么样的洗涤剂?
能够溶解保护剂或其他需要除去的物质的即可,看文献+自己摸索,柠檬酸钠的话水就可以啊!

3、制备过程中,我是使用的油浴加热,温度控制在多少?过高会有影响吗?
条件不一样,产物当然不一样,很显然的问题!温度多少合适就看你想要什么样的结果了(问这个问题就该打),这不正是实验中需要解决的问题么?

这种问题去查文献,绝对比在论坛里问有用的多。再者,首先要知道你想拿到什么样的产物,才好说需要控制什么样的条件~
4楼2011-03-28 10:56:58
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by polestar007 at 2011-03-28 10:56:58:
1、纳米金离心分离怎么做才不会出现团聚?离心速度为多少?多长时间为宜?
这种问题需要自己摸索,与你的体系、粒径、离心机等等一系列的条件有关,相同的速度、相同的时间,直径20cm和直径100cm的离心机,效果能 ...

都要靠经验啊
5楼2011-03-28 17:21:57
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)


xuqw1988(金币+1): 2011-03-30 09:53:07
引用回帖:
Originally posted by polestar007 at 2011-03-28 17:24:09:
还有文献啊

但文献有些说的很模糊啊,关键性的东西都会有所保留的,所以还得自己摸索

在实践中发现吧
7楼2011-03-28 17:31:43
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hanksmith

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 模板法制取 2011-06-01 16:43:19
xuqw1988(金币+1): 谢谢你! 2011-06-02 19:24:09
加热用柠檬酸钠还原纳米金肯定会团聚的,速度太快了,建议加一些好的催化模板,例如聚酰胺类的高分子模板,效果会好很多,可以达到最小2-4nm。
8楼2011-06-01 16:33:32
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liuhuan2017

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
纳米金不做表面改性,直接离心肯定会团聚
9楼2011-06-02 20:18:15
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xuqw1988

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by liuhuan2017 at 2011-06-02 20:18:15:
纳米金不做表面改性,直接离心肯定会团聚

谢谢你的帮忙!
10楼2011-06-06 10:00:29
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木虫 (著名写手)


我的金币太少,我还再要一块金币
我爱金币,多多益善,祝福大家!!!
一声祝福,一切OK!!!
13楼2012-05-06 11:45:48
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2011-03-28 10:02   回复  
xuqw1988(金币+1): 2011-03-28 11:16:02
金光闪闪2010(金币-1): 无效回帖,扣除所得 2011-06-01 16:42:47
祝福祝福
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