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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正相色谱硅胶柱流动相
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)

[求助] 正相色谱硅胶柱流动相

刚开始用正相柱不太懂流动相的选择，想问下是否硅胶柱可以用乙腈：甲醇：水的做比流动相，比例=100：10：1.8？急切需要帮助，谢谢前辈，老师们！
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1楼2011-12-21 12:42:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
夜曲陪伴(金币+2): ★有帮助 2011-12-23 14:14:39
正相吸附剂为极性，因此一般使用非极性的溶剂，如正己烷、二氯甲烷等。
用乙腈、甲醇等极性溶剂会很容易将吸附的物质完全洗脱下来，起不到过柱子的作用，因此不推荐使用
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我有什么能帮助您的吗？
6楼2011-12-21 22:24:13
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sahararaincn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
夜曲陪伴(金币+1): ★有帮助 我看到外文资料就是说用乙腈：甲醇：0.1磷酸=100：10：1.8的？难道和国内文献一样都是假的？ 2011-12-23 14:16:27
正相不能用你说的这几种极性大的溶剂！！！不然可能柱子挂掉！
要用非极性的溶剂。正相色谱我没做过，但是基本的溶剂貌似有正己烷，二氯甲烷之类的。
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8楼2011-12-22 17:31:38
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-16 17:54:48
怎么可能乙腈：甲醇：磷酸 的体系。不管是普通正相柱子还是普通反相柱子，用这个体系都只有一个结果，样品全部一起一洗脱下来。你再仔细看看文献，说不定是笔误或者印刷错误，亦或者他们用了什么特别特殊的材料或柱子。
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升级个木虫真不容易啊
9楼2011-12-23 15:06:48
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试正己烷：环己烷1:1，带0.5%异丙醇，或在此基础上调调看
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梦想、激情、灵感、体验--che
11楼2012-01-16 14:27:52
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lovetulip

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以的，用zorbax RX-SIL柱子就可以走乙腈-甲醇-水体系，不过你要先看看柱子里面的储存液是什么，如果是正相，就用异丙醇过渡一下吧！！
一般的硅胶上的话，柱子扛不住的。
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My life is brilliant.
13楼2013-07-08 19:24:41
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普通回帖

狒狒童鞋

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-21 22:21:50
夜曲陪伴(金币+1): ★有帮助 2011-12-23 14:13:35
一般都是正己烷+醇类
异丙醇用得多，甲醇和正己烷不互溶，一般控制在5%一下吧
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我打球你介意吗？
2楼2011-12-21 13:47:01
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 狒狒童鞋 at 2011-12-21 13:47:01:
一般都是正己烷+醇类
异丙醇用得多，甲醇和正己烷不互溶，一般控制在5%一下吧

我是用正己烷，异丙醇走不出来(样品检测峰形较差），看到有很多资料文献说用乙腈：甲醇：水来走，这是反相的条件，就想知道是不是真的可以走？担心把柱子给弄坏了！
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3楼2011-12-21 16:41:39
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2011-12-21 22:22:11
夜曲陪伴(金币+1): ★有帮助 2011-12-23 14:13:56
只要在仪器耐受范围内，普通正相硅胶住的体系都都可以用吧，周围总是有前辈可以问的哦。即使是新的仪器，从安装工程师和说明书也会得到信息的啊。己烷比较贵，异丙醇粘度很大，体系压力会很大。石油醚配乙酸乙酯或丙酮，氯仿或二氯甲烷配甲醇等都可以用的。不是反相硅胶柱，肯定是不能用水体系的，除非你的柱子是一次性的。
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升级个木虫真不容易啊
4楼2011-12-21 16:58:00
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huazhzh

木虫 (正式写手)
而且也和你的检测器类型有关啊，如果是紫外检测器，而你的样品紫外吸收又不强的，选择溶剂肯定要注意了，只能用那些没有吸收的溶剂了
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升级个木虫真不容易啊
5楼2011-12-21 17:00:09
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
夜曲陪伴(金币+1): ★有帮助 2011-12-23 14:14:50
如果异丙醇换成乙醇呢？或者调解下ph。例如用三氟乙酸或者二乙胺来调节PH。调节峰型呢。试验要慢慢摸索的。多试试看结果而定，再选择合适的方向调整。
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你不解决问题，你就会成为问题
7楼2011-12-22 14:52:52
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by huazhzh at 2011-12-23 15:06:48:
怎么可能乙腈：甲醇：磷酸 的体系。不管是普通正相柱子还是普通反相柱子，用这个体系都只有一个结果，样品全部一起一洗脱下来。你再仔细看看文献，说不定是笔误或者印刷错误，亦或者他们用了什么特别特殊的材料或 ...

中外文都有说是用乙腈：甲醇：磷酸的，难道是一个抄一个，抄的比例还都不一样？而正己烷：异丙醇走不出来一个好的峰行！好困惑
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10楼2012-01-16 10:15:31
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