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wmm.2008

银虫 (正式写手)

[求助] 各位虫友:关于乳液共聚的简单问题。帮忙解释一下吧!急,急,急!!!

小虫刚刚进入实验室,最近看了一篇关于乳液聚合的文献,其实验步骤如下图所示:
我想问一下:1、这个实验步骤顺序安排的合理吗?
            2、还有一个低级的问题:步骤里面的“垫底和滴加引发剂”,
               两种引发剂加入的量怎么分配,各是多少?
  敬待各位大虫指教!!!
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  • 2011-12-19 16:51:12, 58.2 K

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男儿到死心如铁,看试手,补天裂!!!
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wqw1986020

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+2): 欢迎交流~~~ 2011-12-19 20:42:18
wmm.2008: 回帖置顶 2011-12-20 09:55:16
步骤正常,预乳化有乳化机不用那么久的
引发剂这东西~看自己配方分子量需要~正常一个点左右~
锅底和滴加的比例~自己去调试~一比一,二比一。。。。~看自己配方需要~

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3楼2011-12-19 20:40:27
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+2, PEPI+1): 2011-12-20 13:56:26
关于这个垫底的说法,一般采用打底一说,打底乳化剂就是和水,缓冲剂放在一起,一般打底的乳化剂是你整个配方的四分之一左右,另外引发剂因为久置会失效,做的预乳化工艺,这个不是很难,只有你看别人做过一次就好了,问题是乳化剂种类要选好,否则有可能容易凝胶,引发剂一般是整个配方的0.2-0.8%,假设你采用0.6%的引发剂,刚开始加到釜底一般是0.2%左右,代5%预乳化液发生反应产生蓝光后,保温15min钟左右,也就是保证后续加料不爆聚,就是让体系温度稳定,再慢慢滴加余下的单体和引发剂溶液,网上也有些基础配方,每个配方的工艺有差别,但是也有相似的地方,基本原理是一致。想知道楼主做什么乳液聚合?

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6楼2011-12-20 13:53:04
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普通回帖

wmm.2008

银虫 (正式写手)


自己顶一下!!!
男儿到死心如铁,看试手,补天裂!!!
2楼2011-12-19 19:34:34
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wmm.2008

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by wqw1986020 at 2011-12-19 20:40:27:
步骤正常,预乳化有乳化机不用那么久的
引发剂这东西~看自己配方分子量需要~正常一个点左右~
锅底和滴加的比例~自己去调试~一比一,二比一。。。。~看自己配方需要~

感谢指教!按我理解的,是不是在这个步骤里,需要两个四口瓶,其中一个用来乳化单体,等单体乳化好以后。再用另一个用来反应,依次加入其他如引发剂、乳化剂等。
不过在这个过程里面,有一步“将垫底乳化剂用去离子水溶解后加入聚合四口瓶中,再加入5%预乳化液..........”我没理解!乳化剂笔试在上一步已经添加完了吗?怎么到这一步还有?
男儿到死心如铁,看试手,补天裂!!!
4楼2011-12-20 09:55:21
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orc小白7

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wmm.2008(金币+3): 回帖意思简单明了,要点精准! 2011-12-20 10:27:38
wgs8136(金币+2): 2011-12-21 21:39:08
就是说先把单体预先乳化好,然后95%用于滴加加在滴液漏斗里,5%用于打底加在四口烧瓶里。
至于“垫底和滴加引发剂”,你可以全垫底,也可以全滴加,个人觉得关系不大的,好比炒菜先放盐和后放盐。
对酒当歌人生几何譬如朝露去日苦多
5楼2011-12-20 10:19:49
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chengshu2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 2011-12-21 21:39:23
正常步骤,乳化大概半个小时就可以了。
可以直接把总量的5%的单体,乳化剂,纯水,垫底的引发剂直接加到四口烧瓶里,到温度后保温30分钟,制的种子乳液,再慢慢滴加95%的乳化液和引发剂溶液
7楼2011-12-20 19:30:20
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wmm.2008

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zhanghu563 at 2011-12-20 13:53:04:
关于这个垫底的说法,一般采用打底一说,打底乳化剂就是和水,缓冲剂放在一起,一般打底的乳化剂是你整个配方的四分之一左右,另外引发剂因为久置会失效,做的预乳化工艺,这个不是很难,只有你看别人做过一次就好 ...

我打算做水乳液聚合。
目前较模糊的点在于“是不是先加50%的水作为溶剂,并打底。再在水溶剂里按上述步骤进行预乳化”?
男儿到死心如铁,看试手,补天裂!!!
8楼2011-12-21 09:49:09
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by wmm.2008 at 2011-12-21 09:49:09:
我打算做水乳液聚合。
目前较模糊的点在于“是不是先加50%的水作为溶剂,并打底。再在水溶剂里按上述步骤进行预乳化”?

可以的啊,呵呵,没有问题的啊
9楼2011-12-21 13:03:56
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key007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+3): 欢迎常来~~ 2011-12-21 21:39:35
乳液聚合的关键是先做好反应器——“胶束”
聚合过程保证乳胶粒子稳定。
工艺有很多种,你做的这个就是经常说的“种子乳液聚合”
垫底的乳化剂的用量,复合搭配,初始引发剂的用量将直接影响乳胶粒子的大小;而滴加方式将会影响到乳胶粒子的形态和粒径分布,这在后期成膜,对干膜的物性有直接的影响。

还有就是搅拌和温度,这个就可以用化学热力学的经典公式描述:△G=△H-T△S.
10楼2011-12-21 15:32:14
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