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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请问如何培养单晶的 金属盐-羧酸类的MOF
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

[交流] 请问如何培养单晶的 金属盐-羧酸类的MOF 已有10人参与

我采用水热方法，完全按照文献的温度和浓度反应，采用DMF作为溶剂，但产生的都是很粉很细的样品(PXRD证明是我需要的样品)，但没有单晶产生。
请问如何才能用水热长出能测单晶解析结构的样品？要调节反应浓度，反应温度，PH，溶剂？
我看到大家都在讨论室温下溶液扩散培养单晶，我的体系也能这么做吗？
谢谢大家!
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MOFs
1楼 2011-12-19 15:40:39
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belljay

银虫 (小有名气)
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drg1984(金币+2): 感谢您的建议和帮助！ 2011-12-20 10:16:00
基本可以试这么几种方法：
1、降浓度。。
2、控制降温速度。。
3、液液扩散
4、延长晶化时间
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5楼2011-12-19 23:39:52
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belljay

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by huanghl2010 at 2011-12-20 08:35:21:
我可不可以理解为，低浓度有利于生长大晶体？

是这样的，大家都在本科的分析化学中学过吧，晶体析出或者沉淀析出基本有两种情况，均相成核和异相成核，这就跟析出时的过饱和程度有关，会直接已经析出晶体颗粒的生长大小，一般而言浓度太高会使得析出成小颗粒状，所以此时可以选择降低浓度来长大晶体。。
不是一定可行，因为晶体生长的变量太多，不过这些都是经常试的变量。
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11楼2012-01-21 14:07:11
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匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎交流！ 2011-12-20 10:15:29
本帖仅楼主可见
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2楼2011-12-19 17:55:29
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
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楼: Originally posted by 魔流剑风之痕 at 2011-12-19 17:55:29:
为什么不试试呢？不过水热法是很成熟的方法，别因为一两次失败就把它放弃了啊。

试了很多次，但还是无大晶体出现。
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MOFs
3楼2011-12-19 18:08:26
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wrahb

银虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-12-20 10:15:49
会不会是降温太快了？
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4楼2011-12-19 23:12:16
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zhanghongl

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
请问一下上面那个高手延长晶化时间具体怎么操作？谢谢
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6楼2011-12-20 00:14:01
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by belljay at 2011-12-19 23:39:52:
基本可以试这么几种方法：
1、降浓度。。
2、控制降温速度。。
3、液液扩散
4、延长晶化时间

我可不可以理解为，低浓度有利于生长大晶体？
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MOFs
7楼2011-12-20 08:35:21
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wrahb at 2011-12-19 23:12:16:
会不会是降温太快了？

一分钟降一度。
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MOFs
8楼2011-12-20 08:35:38
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cmsniu

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以用DMF和水作溶剂，应该会好些，或者DMA，量尽可能少点
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9楼2011-12-20 12:59:51
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by cmsniu at 2011-12-20 12:59:51:
可以用DMF和水作溶剂，应该会好些，或者DMA，量尽可能少点

感谢您的回复。
量少的意思是用浓度低，还是换个小釜？
用DMA是一半的溶剂用MDA，还是在溶剂中滴加一些DMA？
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MOFs
10楼2011-12-20 17:16:41
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