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chadwickk

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

zhuxinqiang(金币+66, 翻译EPI+1): 2011-12-17 00:37:00

实例1（高纯度三甲基铟的合成）
在氮气气氛下，向配备有搅拌装置，刺形分馏塔（附带两个接受容器）及滴液漏斗的500ml反应容器内加入147g(416mmol)三正辛胺，缓慢加入预先干燥的三氯化铟30g(136mmol)和三甲基铝30g(416mmol)，保持130摄氏度搅拌两小时，生成铝-氨基配合物。随后将所得反应混合物减压升华(100~160摄氏度，0.5kPaA)，当前馏分（杂质）被由干冰冷却的接受容器收集之后，在（另一）接受容器中得到三甲基铟19g(119mmol)；再向其中加入三正辛胺5.7g(16mmol)，于100摄氏度反应后，升华(50~85摄氏度，0.5kPaA)得到11g三甲基铟（分离收率51%）。此外，所得三甲基铟为高纯度产物，混入硅原子在0.3质量ppm以下，含氧杂质在5.0质量ppm以下，碳氢化合物在50质量ppm以下，除硅原子外其他金属原子共计在0.30质量ppm以下（钙原子在0.02质量ppm以下，镉原子在0.03质量ppm以下，铬原子在0.05质量ppm以下，铜原子在0.03质量ppm以下，铁原子在0.05质量ppm以下，镁原子在0.02质量ppm以下，锰原子在0.02质量ppm以下，钠原子低于0.1质量ppm，锌原子在0.05质量ppm以下）。

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2楼2011-12-17 00:16:44

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