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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

[求助] 请教高手:气相色谱问题

气相色谱FID检测器,TM-1色谱柱,氮气做载气,流速30ml/min,氢气流速30ml/min,空气300ml/min,用来分析环己酮和环己醇,环己酮的沸点155.6℃,环己醇的沸点160.84℃,开始调节升温速率30℃/min,发现打出的峰是一个峰,
后来调成10℃/min,5℃/min,3℃/min,1℃/min,发现色谱打出的还是一个峰,两种物质根本分不开,这究竟是什么原因呢?是设置的问题,还是柱子或者色谱的问题?怎么解决?希望高手给点合理建议。。。谢谢!

[ Last edited by 飞鱼0709 on 2011-12-15 at 22:52 ]
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要做就要做到最好......
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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

进样量0.1微升,柱前压力氮气0.4MPa,氢气0.4MPa,初始温度50,打出配的一个样品如图,丙酮,环己烷,环己醇和环己醇,第一个峰是丙酮,第二个峰是环己烷,剩下的两种物质就一个峰了。。。

样品

要做就要做到最好......
12楼2011-12-16 15:36:20
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普通回帖

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

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飞鱼0709(金币+2): 谢谢 2011-12-16 15:48:25
初始温度是多少?峰是什么样的,无图无真相。
2楼2011-12-16 01:10:18
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niuniugeniu

新虫 (初入文坛)

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飞鱼0709(金币+2): 谢谢 2011-12-16 15:48:12
how much sample you injected? what's the concentration?
3楼2011-12-16 05:49:26
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sister-d

铁杆木虫 (著名写手)

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408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-16 08:56:10
飞鱼0709(金币+1): 谢谢 2011-12-16 15:48:54
这根柱子是非极性的吧~换跟极性柱试试看,DB-1301或者DB-FFAP。另外你可以设置程序升温,在出峰时放慢升温速率。

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4楼2011-12-16 08:10:19
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

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慢点升温试一下。

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奋斗是金!
5楼2011-12-16 08:56:49
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
降低起始温度
40左右试试

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6楼2011-12-16 09:06:34
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betterflower

木虫 (正式写手)

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换根极性柱子试一下,DB-WAX等

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7楼2011-12-16 10:53:59
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

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你这是非极性柱子,换个极性弱点的柱子试试,在开始可以50度保持几分钟,然后在程序升温

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8楼2011-12-16 11:39:34
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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柱子用的不对吧
应该用强极性柱看看

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9楼2011-12-16 13:38:34
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谭思李

金虫 (正式写手)

科研,你大爷的!

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换se-30柱子,程序升温放慢,初始温度设为50摄氏度。

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学海无涯
10楼2011-12-16 13:40:00
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