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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★
爱与雨下(金币+2): 2011-12-15 20:00:09
cyh621(金币+20, 翻译EPI+1): 太感谢了 2011-12-15 20:35:00

8的甲酰化
惰性气体保护下，63.6 mmol (20 g) 2,2-二甲基-1 ,1-联萘 8 悬浮于400毫升苯。加入210 mmol (24.4g, 31.2 mL) 1,2-二 (二甲氨基) 乙烷(TMEDA) ，然后缓慢滴加208 mmol (130 mL) 15% 的 n-BuLi 正己烷溶液。滴加完毕，室温搅拌18个小时。冰水浴下，220mmol (16.1g, 17.1 ml) 无水DMF缓慢滴加。
然后，反应液加入200ml浓盐酸水解，有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤2次，水相用二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥。干燥剂过滤掉，滤液去除溶剂，可以得到33.9g红色的油状液体，不需要进行纯化处理可以进行后续的反应。
对于3,3-二甲酰基-2,2-二甲氧基-1,1-联萘 9的分离，取出2克部分产品，用硅胶柱层析(柱子：30x3cm, 淋洗剂：二氯甲烷/石油醚(沸程40-60)， 2:1) 。根据8，苯甲醛，单甲酰化的副产物10和二甲酰化的产物9都可以洗脱分出。

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不是不追求，而是不强求

4楼2011-12-15 18:02:33

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