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tj_hover

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC手性拆分标准品可拆分 为什么我的样品分离度却很差

急求助!!!
HPLC 拆分一个药物的外消旋(R,S等量)标准品,分离度很好 大概>2。 但是我拆分我的样品分离度却不好
样品是一个结晶体,也含有R,S构型(R,S不等量)。结晶体可能存有少量的溶剂(乙醇),但是我溶解液相样品的溶剂也是乙醇。流动相也有乙醇。结晶体用同样的液相条件, 为什么在前面有个很高很高的鬼峰,分离度也不好
另: 标准品 样品浓度4mg/ml 进样量1ul
    结晶体样品浓度1mg/ml  进氧量10ul    对分离度有没有影响???
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-15 13:28:39
首先要确认标准品与你的样品是不是一个东西,在此前提下同等条件分析,重现性应该不会有问题的。在浓度相同的情况下减少进样体积会改善分离度的。前面的不明峰是否是某种有紫外吸收的残留溶剂?
2楼2011-12-15 12:50:59
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