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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测甲醛水溶液的问题
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱测甲醛水溶液的问题

各位高手，我用气相色谱测甲醛水溶液，含量是37%-40%，TCD检测器，进样口温度是120，汽化室：80，检测器：120，可是出来的峰很郁闷啊，有2个峰，含量有97.65%，搞不懂了，请高手指点！

甲醛水溶液的气相图
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1楼 2011-12-13 15:03:10
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正好我最近在做乙醛单体
你可以将进料量加大点看看，看小峰有无增加
乙醛非常容易聚合，单体不稳定
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genlinwang@163.com
2楼2011-12-14 13:32:46
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
峰型拖尾严重啊，出峰也够快的
降低进样量，提高进样口温度试试吧
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3楼2011-12-14 15:38:57
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by popli at 2011-12-14 15:38:57:
峰型拖尾严重啊，出峰也够快的
降低进样量，提高进样口温度试试吧

你好，谢谢你的指点，我今天重新做了检测，条件如下：TCD，进样口：200，柱温：100，检测器：170，进样量：0.4微升，出来的第1个峰和第2个峰好像没有完全分开，要怎样调，请指点！图片我贴到下面
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4楼2011-12-15 16:12:32
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试试柱温箱程序升温，开始低温60-80，20速率快速升高到180左右。看能不能分开。也要考虑下色谱柱极性问题。
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5楼2011-12-15 16:57:21
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by popli at 2011-12-15 16:57:21:
试试柱温箱程序升温，开始低温60-80，20速率快速升高到180左右。看能不能分开。也要考虑下色谱柱极性问题。

谢谢，我先试试
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6楼2011-12-15 17:04:56
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herenren

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
7楼2011-12-15 17:25:06
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by herenren at 2011-12-15 17:25:06:
降低柱温，提高进样口温度。
另外，你用的填充柱还是毛细管柱？

谢谢关注，我用的是填充柱，TCD,进样口：200，柱温：80，检测器：170，进样量：0.4微升，谱图如下所示，感觉好像不如1柱温100的，第2个图是柱温120，其它条件没变，请帮我分析下，不胜感激！

柱温80，



柱温120
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8楼2011-12-15 19:56:55
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