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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱测甲醛水溶液的问题

各位高手,我用气相色谱测甲醛水溶液,含量是37%-40%,TCD检测器,进样口温度是120,汽化室:80,检测器:120,可是出来的峰很郁闷啊,有2个峰,含量有97.65%,搞不懂了,请高手指点!

甲醛水溶液的气相图
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by popli at 2011-12-14 15:38:57:
峰型拖尾严重啊,出峰也够快的
降低进样量,提高进样口温度试试吧

你好,谢谢你的指点,我今天重新做了检测,条件如下:TCD,进样口:200,柱温:100,检测器:170,进样量:0.4微升,出来的第1个峰和第2个峰好像没有完全分开,要怎样调,请指点!图片我贴到下面


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4楼2011-12-15 16:12:32
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正好我最近在做乙醛单体
你可以将进料量加大点看看,看小峰有无增加
乙醛非常容易聚合,单体不稳定
genlinwang@163.com
2楼2011-12-14 13:32:46
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰型拖尾严重啊,出峰也够快的
降低进样量,提高进样口温度试试吧
3楼2011-12-14 15:38:57
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试试柱温箱程序升温,开始低温60-80,20速率快速升高到180左右。看能不能分开。也要考虑下色谱柱极性问题。
5楼2011-12-15 16:57:21
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by popli at 2011-12-15 16:57:21:
试试柱温箱程序升温,开始低温60-80,20速率快速升高到180左右。看能不能分开。也要考虑下色谱柱极性问题。

谢谢,我先试试
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6楼2011-12-15 17:04:56
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herenren

禁虫 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
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7楼2011-12-15 17:25:06
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by herenren at 2011-12-15 17:25:06:
降低柱温,提高进样口温度。
另外,你用的填充柱还是毛细管柱?

谢谢关注,我用的是填充柱,TCD,进样口:200,柱温:80,检测器:170,进样量:0.4微升,谱图如下所示,感觉好像不如1柱温100的,第2个图是柱温120,其它条件没变,请帮我分析下,不胜感激!

柱温80,



柱温120

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8楼2011-12-15 19:56:55
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