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To a solution of diisopropylamine (4.82 g, 25.0 mmol) in anhydrous THF (35 mL) was consecutively added a solution of 1.60 M nBuLi in hexane (15.6 mL, 25.0 mmol) and 7(2.53 g, 25.0 mmol) under Ar atmosphere at -78℃.After stirring for 2 h at -78℃, CO2 gas (0.02 MPa) was bubbled into the reaction mixture for 30 min under cooling at -78℃. After evaporation of the solvent, the residue was dissolved in water (50 mL), and the solution was washed with Et2O (20 mL· 3). The aqueous layer was acidified with concd HCl to pH 1 and extracted with CH2Cl2 (20 mL· 3). The combined extracts were dried over anhydrous MgSO4 and concentrated in vacuo. 我现在搞不明白的是把二异丙胺的四氢呋喃溶液滴加到丁基锂与化合物7的混合溶液中还是先滴加到丁基锂中 而后在把这个溶液滴加到化合物7中  |
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| 二异丙胺（4.82 g, 25.0 mmol）溶于无水四氢呋喃（35mL）中的溶液，在氩气温度为-78℃的条件下，先后连续加入1.60M的丁基锂的己烷溶液(15.6 mL, 25.0 mmol)和庚烷溶液(2.53 g, 25.0 mmol)。在-78℃条件搅拌两小时后，继续在-78℃的冷却条件下用30分钟的时间向反应物混合溶液充入二氧化碳气体（0.02MPa）。溶剂蒸发后，剩余物溶于水中（50mL），并用Et2O (20 mL• 3)冲洗该溶液。水层用浓盐酸酸化到pH 值为1，并用CH2Cl2 (20 mL• 3)萃取。混合的萃取物用无水MgSO4干燥并在真空中提纯。 |
3楼2011-12-13 14:34:00
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