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marverick

木虫 (著名写手)

[求助] 含氢硅油能和丙烯酰胺发生硅氢化反应吗?

本人用含1%左右的含氢硅油和丙烯酰胺80度下试做硅氢化反应,用的是甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂,可是发现不反应。请问该反应理论上能否发生?请问有何好的办法?(好像这个催化剂的文献用的温度都在100度左右,但是丙烯酰胺在85度以上就容易自聚,分解,有无常温下就能用的催化剂?)
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CiciWong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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wgs8136(金币+2): 欢迎常来交流 ~ 2011-12-14 10:28:44
lz大可尝试升高温度。虽然这些烯类化合物有自聚的可能性。硅氢反应基本是烯类的通用反应,所以可以反应的,假如催化剂不行,可以换传统的氯铂酸。硅氢化都要升温,只不过根据化合物性质具体温度不定,有的70度就好了,有些120多,这要靠摸索了。丙烯酰胺你可以先溶于甲苯之类溶剂,直接加固体可能两相反应不好而已。
Sze
2楼2011-12-13 08:58:20
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marverick

木虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by CiciWong at 2011-12-13 08:58:20:
lz大可尝试升高温度。虽然这些烯类化合物有自聚的可能性。硅氢反应基本是烯类的通用反应,所以可以反应的,假如催化剂不行,可以换传统的氯铂酸。硅氢化都要升温,只不过根据化合物性质具体温度不定,有的70度就好 ...

主要是怕丙烯酰胺分解,自聚合好解决(加阻聚剂即可)。而且丙烯酰胺是强极性,硅油是非极性,很难找溶剂溶解它们。甲苯就不能溶解丙烯酰胺。
3楼2011-12-14 10:06:39
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CiciWong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 2011-12-17 15:51:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by marverick at 2011-12-14 10:06:39:
主要是怕丙烯酰胺分解,自聚合好解决(加阻聚剂即可)。而且丙烯酰胺是强极性,硅油是非极性,很难找溶剂溶解它们。甲苯就不能溶解丙烯酰胺。

反应体系最好别加阻聚剂。至于溶剂选择,lz可以筛选,硅油还是可以溶于不少溶剂的,DMF如何。

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Sze
4楼2011-12-14 10:32:28
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marverick

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by CiciWong at 2011-12-14 10:32:28:
反应体系最好别加阻聚剂。至于溶剂选择,lz可以筛选,硅油还是可以溶于不少溶剂的,DMF如何。

为何阻聚剂不要加,有明确说明它的坏处吗(如果有,请告知以便我们先去掉它)。DMF不溶解硅油,我们是把DMF和甲苯配合使用的。另外,您知道那个催化剂可在低温用?许多人用karsdet(/)在70度下用,您认为如何?
5楼2011-12-14 10:45:34
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CiciWong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


marverick(金币+10): 2011-12-15 11:35:41
wgs8136(金币+1): 2011-12-17 15:52:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by marverick at 2011-12-14 10:45:34:
为何阻聚剂不要加,有明确说明它的坏处吗(如果有,请告知以便我们先去掉它)。DMF不溶解硅油,我们是把DMF和甲苯配合使用的。另外,您知道那个催化剂可在低温用?许多人用karsdet(/)在70度下用,您认为如何?

你可以去查看幸松民或者黄文润的书籍,里面有讲到的。至于那个karsdet什么的催化剂就是氯铂酸应该。氯铂酸应用温度不会在70°以下的了,它使用范围很广了。我以前在单位拿它催化丙烯基聚酯的硅氢化,120°照用。硅氢反应本来是个突然强放热反应,温度不到的话不反应的。lz你衡量吧,丙烯酰胺的热解温度和反应温度。
Sze
6楼2011-12-15 09:13:03
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lancet2002

木虫 (小有名气)


wgs8136(金币+1): 2011-12-17 15:52:07
不行,N原子使pt催化剂中毒了。
7楼2011-12-16 14:17:22
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marverick

木虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by lancet2002 at 2011-12-16 14:17:22:
不行,N原子使pt催化剂中毒了。

好像行。等我什么时候把文献给你看看。只是说产率低,30%的硅氢键反应了,活性不如其他体系高。
8楼2011-12-16 21:19:08
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史东林

木虫 (知名作家)


nesimon(金币-1): 请认真回帖。勿复制别人发言。 2011-12-17 13:46:33
好像行。等我什么时候把文献给你看看。只是说产率低,30%的硅氢键反应了,活性不如其他体系高。
9楼2011-12-16 22:14:04
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冰雪不聪明

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 史东林 at 2011-12-16 22:14:04
好像行。等我什么时候把文献给你看看。只是说产率低,30%的硅氢键反应了,活性不如其他体系高。

你好!我最近也在做关于氨基与硅油的硅氢加成,但是,转化率都不是很高,我在想,催化剂因为氨基而中毒导致转化率低?谢谢!
认真工作,好好享受
10楼2013-10-16 17:08:38
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