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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 制备的氧化石墨中含有大量直径几十纳米左右的颗粒，请问是怎么回事...
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备的氧化石墨中含有大量直径几十纳米左右的颗粒，请问是怎么回事...

用hummer法制备氧化石墨，加过氧化氢后颜色也是金黄的，可是在做AFM的时候却发现样品很脏，有很多几十纳米直径的颗粒，导致几乎都看不到氧化石墨的片。本来以为没洗干净导致氧化石墨里面有金属盐粒子（做XPS时发现N含量有点高，约2%）。可后来用改进的方法（先预氧化，在氧化）做时没有用到含N的原料，可作AFM时依然发现很脏，有很多颗粒存在。现在就为这点问题搞的很烦，只好请教下大家了，到底是什么原因？

PS:个人怀疑是原料的问题，买的是国药的石墨粉，但多少目的并没注意。。。
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1楼 2011-12-11 18:30:10
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wangyanqin7602

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离心：1， 稀释到0.5wt%左右，超声30min
       2， 1000rpm*5min*5times， 倒掉沉淀
       3，10000rpm*30min， 倒掉上清液， 稀释到大约0.5wt%，超声30min
       4，10000rpm*30min*4times，倒掉上清液
       5，将最后离心得到的GO收集、稀释，AFM
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12楼2011-12-12 12:57:37
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不纯吧，很难判断，希望有更懂的帮你解决问题，祝你实验顺利！
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
2楼2011-12-11 19:46:17
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~
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3楼2011-12-11 19:55:36
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by lchpy at 2011-12-11 19:55:36:
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~

已经离过心了，但还是很多颗粒。。。
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4楼2011-12-11 20:19:31
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