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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 制备的氧化石墨中含有大量直径几十纳米左右的颗粒，请问是怎么回事...
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备的氧化石墨中含有大量直径几十纳米左右的颗粒，请问是怎么回事...

用hummer法制备氧化石墨，加过氧化氢后颜色也是金黄的，可是在做AFM的时候却发现样品很脏，有很多几十纳米直径的颗粒，导致几乎都看不到氧化石墨的片。本来以为没洗干净导致氧化石墨里面有金属盐粒子（做XPS时发现N含量有点高，约2%）。可后来用改进的方法（先预氧化，在氧化）做时没有用到含N的原料，可作AFM时依然发现很脏，有很多颗粒存在。现在就为这点问题搞的很烦，只好请教下大家了，到底是什么原因？

PS:个人怀疑是原料的问题，买的是国药的石墨粉，但多少目的并没注意。。。
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1楼 2011-12-11 18:30:10
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不纯吧，很难判断，希望有更懂的帮你解决问题，祝你实验顺利！
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
2楼2011-12-11 19:46:17
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~
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3楼2011-12-11 19:55:36
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by lchpy at 2011-12-11 19:55:36:
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~

已经离过心了，但还是很多颗粒。。。
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4楼2011-12-11 20:19:31
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
或者是你做AFM前，制样的时候引入杂志了
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快乐积极向上
5楼2011-12-11 21:12:29
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-11 21:12:29:
或者是你做AFM前，制样的时候引入杂志了

这个应该也不太可能，用两个不同的afm仪器做的，请得都是比较熟练的人帮忙做的，还做了好几次，每次都是这样...
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6楼2011-12-11 21:22:44
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是你之前实验没有做好啊，呵呵
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苦不是一件坏事，它会让你未来的甜变得更加甜！！！
7楼2011-12-12 08:17:56
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二小小木虫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会颗粒就是石墨烯片发生团聚形成的呢 感觉工艺应该没啥问题 原料确实有影响 建议用新原料进行合成试验
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8楼2011-12-12 08:53:14
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyjx1986 at 2011-12-11 21:19:31:
已经离过心了，但还是很多颗粒。。。

怎么离心的?
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9楼2011-12-12 09:57:37
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by lchpy at 2011-12-12 09:57:37:
怎么离心的?

反应结束后先4000转离心，将上层液倒掉，5%的盐酸溶液洗3次，离心，再水洗至中性，每次也都是离心。洗好后取下层沉淀超声在水中做afm。做afm的溶液很稀，而且颜色上看很黄，感觉应该很好。可一做afm就发现不行了
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10楼2011-12-12 11:12:50
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