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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备的氧化石墨中含有大量直径几十纳米左右的颗粒,请问是怎么回事...

用hummer法制备氧化石墨,加过氧化氢后颜色也是金黄的,可是在做AFM的时候却发现样品很脏,有很多几十纳米直径的颗粒,导致几乎都看不到氧化石墨的片。本来以为没洗干净导致氧化石墨里面有金属盐粒子(做XPS时发现N含量有点高,约2%)。可后来用改进的方法(先预氧化,在氧化)做时没有用到含N的原料,可作AFM时依然发现很脏,有很多颗粒存在。现在就为这点问题搞的很烦,只好请教下大家了,到底是什么原因?

PS:个人怀疑是原料的问题,买的是国药的石墨粉,但多少目的并没注意。。。
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品不纯吧,很难判断,希望有更懂的帮你解决问题,祝你实验顺利!
自信,坚持,善良,真实,简单生活,敢爱敢恨!
2楼2011-12-11 19:46:17
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~
3楼2011-12-11 19:55:36
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by lchpy at 2011-12-11 19:55:36:
离心处理一下吧 ~~~~~~~~~~~~~~~~~

已经离过心了,但还是很多颗粒。。。
4楼2011-12-11 20:19:31
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
或者是你做AFM前,制样的时候引入杂志了
快乐积极向上
5楼2011-12-11 21:12:29
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-11 21:12:29:
或者是你做AFM前,制样的时候引入杂志了

这个应该也不太可能,用两个不同的afm仪器做的,请得都是比较熟练的人帮忙做的,还做了好几次,每次都是这样...
6楼2011-12-11 21:22:44
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是你之前实验没有做好啊,呵呵
苦不是一件坏事,它会让你未来的甜变得更加甜!!!
7楼2011-12-12 08:17:56
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二小小木虫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会颗粒就是石墨烯片发生团聚形成的呢 感觉工艺应该没啥问题 原料确实有影响 建议用新原料进行合成试验
8楼2011-12-12 08:53:14
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyjx1986 at 2011-12-11 21:19:31:
已经离过心了,但还是很多颗粒。。。

怎么离心的?
9楼2011-12-12 09:57:37
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wyjx1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by lchpy at 2011-12-12 09:57:37:
怎么离心的?

反应结束后先4000转离心,将上层液倒掉,5%的盐酸溶液洗3次,离心,再水洗至中性,每次也都是离心。洗好后取下层沉淀超声在水中做afm。做afm的溶液很稀,而且颜色上看很黄,感觉应该很好。可一做afm就发现不行了
10楼2011-12-12 11:12:50
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