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离心在中成药检验写一篇论文的问题
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| 请问在根据中国药典一部检验中成药时，有些药物在过滤时耗时很长，比如检验牛黄解毒片时过滤要花上一整天，如果采用离心取上清液就很快了，我想据此写一篇毕业论文，请问要做方法学验证吗？万分感激！ |
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【处方】人工牛黄 5g 雄黄 石膏 大黄 黄芩 桔梗 冰片 甘草 【制法】 以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次 2小时，合并煎液，滤过，滤液 浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入人工牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。 【鉴别】(1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。 (2) 取本品 1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 (3) 取本品2 片，研细，加三氯甲烷10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解, 作为供试品溶液。照牛黄解毒丸【鉴别】(2)项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。 (4) 取本品 1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (5) 取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值至2～3，加乙酸乙酯30ml提振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】三氧化二砷 取本品适量（包衣片除去包衣），研细，精密称取1.52g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗 涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗 液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐酸检查法（附录IX F第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每1ml中含30μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。 【功能与主治】 清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。 【用法与用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日2～3次。 【注意】 孕妇禁用。 【贮藏】 密封。 |
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