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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 离心在中成药检验写一篇论文的问题
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lawenda

新虫 (初入文坛)

[求助] 离心在中成药检验写一篇论文的问题

请问在根据中国药典一部检验中成药时，有些药物在过滤时耗时很长，比如检验牛黄解毒片时过滤要花上一整天，如果采用离心取上清液就很快了，我想据此写一篇毕业论文，请问要做方法学验证吗？万分感激！
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1楼 2011-12-10 17:02:49
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Non_Pt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

虽然这算是一个创新点，但是毕竟还是需要实际验证的。。
究竟效果如何是不能纸上谈兵的。。
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真相只有一个。。
2楼2011-12-10 19:51:10
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lawenda

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by lawenda at 2011-12-10 17:02:49:
请问在根据中国药典一部检验中成药时，有些药物在过滤时耗时很长，比如检验牛黄解毒片时过滤要花上一整天，如果采用离心取上清液就很快了，我想据此写一篇毕业论文，请问要做方法学验证吗？万分感激！

我有在做实验，实验了才会提出这一点的，没有回答到我的问题，但还是谢谢你！
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3楼2011-12-10 21:09:55
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lawenda

新虫 (初入文坛)
回复2楼的，引错了
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4楼2011-12-10 21:11:16
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bintaoD

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果要想证明其可行性与适用限度，就要做验证
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源源不断
5楼2011-12-12 21:54:28
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jason2016

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这种方法应该是一种创新或者说是对药典的改进。如果你要以此为论文，还需要做很多工作，例如你必须比较你的样品离心后取上清液，与原过滤方法的优劣性，特别是成分上是否有变化；你要证明你的方法比过滤好，是成分损失少嘛，还是单单节约时间等多方面，只有从各个方面的数据来看都比过滤好，才能证明你这个方法可行。另外有一个非常重要的提醒，中国药典一部是很严谨的，它上面收载的方法都是经过各地药检机构检验过的，你说的过滤慢，需要一天，这种问题是否是你没有注意到操作中的细小环节呢？药典的方法具有权威性的，呵呵，你再看看吧，我手里没有一部药典，只有二部，所以看不到方法，如果方便，你把方法发上来我们讨论下！！
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6楼2011-12-13 09:08:54
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lawenda

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jason2016 at 2011-12-13 09:08:54:
这种方法应该是一种创新或者说是对药典的改进。如果你要以此为论文，还需要做很多工作，例如你必须比较你的样品离心后取上清液，与原过滤方法的优劣性，特别是成分上是否有变化；你要证明你的方法比过滤好，是成分 ...

【处方】人工牛黄     5g    雄黄    石膏    大黄              黄芩    桔梗    冰片    甘草    【制法】  以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次 2小时，合并煎液，滤过，滤液 浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入人工牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。    【性状】  本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。    【鉴别】(1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。    (2) 取本品 1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。    (3) 取本品2 片，研细，加三氯甲烷10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解,  作为供试品溶液。照牛黄解毒丸【鉴别】(2)项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。    (4) 取本品 1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ  B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。    (5) 取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值至2～3，加乙酸乙酯30ml提振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ  B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。    【检查】三氧化二砷  取本品适量（包衣片除去包衣），研细，精密称取1.52g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗 涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗 液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐酸检查法（附录IX  F第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ  D）。    【含量测定】  照高效液相色谱法（附录Ⅵ  D）测定。    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，  精密称定，加甲醇制成每1ml中含30μg 的溶液，即得。    供试品溶液的制备  取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。    测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。    本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。    【功能与主治】  清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。    【用法与用量】  口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日2～3次。    【注意】  孕妇禁用。    【贮藏】  密封。
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7楼2011-12-14 22:59:01
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lawenda

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by jason2016 at 2011-12-13 09:08:54:
这种方法应该是一种创新或者说是对药典的改进。如果你要以此为论文，还需要做很多工作，例如你必须比较你的样品离心后取上清液，与原过滤方法的优劣性，特别是成分上是否有变化；你要证明你的方法比过滤好，是成分 ...

检查】三氧化二砷  取本品适量（包衣片除去包衣），研细，精密称取1.52g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗 涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗 液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
是检查三氧化二砷这一步过滤要很久，其他项下检验不会。平行操作离心和过滤，结果是一样的。
会不会是制备工艺的影响？请看【制法】
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8楼2011-12-14 23:15:40
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jason2016

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应该没有问题，如果是我们来做，过滤不会很长时间，只要有一点溶液可以往下做，就不会全部滤完。全部滤完时间会比较长，只要有一部分就好。你的改进很有创意，可以进行。因为这种片剂粉末过滤是比较慢的，我们一般会用单层折形滤纸。
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9楼2011-12-15 09:52:34
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lawenda

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by jason2016 at 2011-12-15 09:52:34:
应该没有问题，如果是我们来做，过滤不会很长时间，只要有一点溶液可以往下做，就不会全部滤完。全部滤完时间会比较长，只要有一部分就好。你的改进很有创意，可以进行。因为这种片剂粉末过滤是比较慢的，我们一般 ...

药典的意思不是取全部滤液定容至500毫升吗？
要进一步探讨离心的好处，我有心做可是现实条件不允许，因为我是在药检所实习，带教老师不愿意过多时间花在进一步研究离心的问题上，目前只做了加样回收率，他说能做多少算多少，出现的问题在论文的讨论里讲明就好了。但我很怀疑需不需要做回收，这不是建立一个全新的方法呀？问带教老师他自己也不清楚。我感到很无助，很担心毕业论文草草了事。能在此得到你们的帮助，心里无限感激
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10楼2011-12-15 22:41:22
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