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柠檬酸钠缓冲溶液对C8柱子的影响
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| 求助各位大侠，我的流动相是柠檬酸钠缓冲盐，先用10%甲醇的冲得，后来用90%的甲醇冲，但是出现报警，后来我用10%甲醇，流速为0.5ml/min，压力直接升高到140kgf,一直不降下来，不知道有哪位高手帮我解决一下。 |
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痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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若非缓冲溶液pH太低或含小颗粒杂质较多，对C8柱一般没啥影响。 个人觉得是人为操作误差引起的压力偏高。 但压力偏高，不一定都是色谱柱原因。 色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。 卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作； 卸下色谱柱，若柱压正常，即色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱： 反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）； |
2楼2011-12-12 08:18:09