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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 共聚PET样品 如何提纯？
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peter1238789

铜虫 (小有名气)

[求助] 共聚PET样品 如何提纯？

本人中试合成了一些共聚的PET样品，现在想用核磁对其分子结构进行表征，但是样品中有些杂质，杂质多是一些无机物。请教各位虫友帮我支支招，我该如何对其提纯？
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1楼 2011-12-10 10:07:59
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kidkix

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+1): 感谢应助，欢迎常来小木虫 2011-12-12 16:46:55
peter1238789(金币+2): 2011-12-12 22:23:56
无机物不影响结果
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2楼2011-12-12 16:29:27
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fanshuqi

至尊木虫 (职业作家)

_范er^-sTyLe
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon(金币+3, PEPI+1): 回答详细，对楼主有帮助。申请通过，授予专家指数一枚。 2011-12-13 23:33:21
东昌莘(金币+5, PEPI+1): 根据化学区版规和发帖者要求授予PEPI 2011-12-13 23:34:42
nesimon(金币-3, PEPI-1): 由于两位版主操作重复。我把自己授予的撤销一个。谢谢配合。 2011-12-14 10:30:36
楼主你没能描述清楚，无机杂质所占的比重有多少。
建议你：1.确定无机杂质的比重，如果只是痕量杂质，那基本可以忽略；
            2.如果确实占有一定比重，那对PET进行提纯就是必须做的预处理工作了，你可以用索氏抽提器，对要测NMR的PET试样用丙酮或者二甲苯进行抽提溶胀12h左右，然后在烘箱中干燥4h以上，基本就差不多能达到测试样品所需纯度了。我以前就是这么做的；
            3.如果没有抽提设备，那可以用无水乙醇浸泡24h，若试样是小试样的话，也可以边浸泡边用磁力搅拌仪搅拌，这样也可以提纯。不过效果没有琐事抽提的效果好。
             希望能帮到你。
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peter1238789
3楼2011-12-13 22:57:00
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peter1238789

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by fanshuqi at 2011-12-13 22:57:00:
楼主你没能描述清楚，无机杂质所占的比重有多少。
建议你：1.确定无机杂质的比重，如果只是痕量杂质，那基本可以忽略；
            2.如果确实占有一定比重，那对PET进行提纯就是必须做的预处理工作了，你可以 ...

好的 非常感谢！ 哥们，您能给我留给邮箱吗，我在这方面是个菜鸟，可能还有一些细节问题需向您请教！
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自信人生两百年，会当击水三千里
4楼2011-12-13 23:30:20
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶解沉淀
先用苯酚/四氯乙烷溶解过滤后用乙醇作沉淀剂沉淀，注意乙醇要加的慢一点。
赞一下 回复此楼
5楼2011-12-14 07:58:21
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