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随风忘却

木虫 (正式写手)

[交流] 有没有做VOCs催化燃烧的朋友,讨论下催化性能评价中遇到的问题

再做催化剂的催化性能评价时遇到不少问题,向大家求教。
第一:反应器内气体的温度与加热用电炉的温度有差距,怎样能更快的是反应气的温度达到并稳定在我要的温度,比如说300度。
第二:VOC的浓度很难恒定,我做的是甲苯(老课题了),用的是鼓泡法,一路载气一路稀释气,发现甲苯的浓度老变化,同样的条件下测得的初始浓度往往有几百ppm的偏差。而且发现升温时温度对转化率曲线与降温时测得的有较大偏差。

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-19 at 11:30 ]
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到北极钓鱼
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daiqiguang

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★ ★ ★
berlin(金币+3):感谢解答,你的泵用的那个厂家的?能否提供一下...
第一个问题:速度要快的话就是你炉子本身的问题了!!
解决差距,使用两个热电偶,一个控温,一个测催化剂床层的温度!或者重新设计反应器,可以采用TPD常用的U微反,温度不会相差多大的!!
第二个问题:低浓度鼓泡肯定不行,至少不稳定

建议采用微量注射泵,我目前使用的泵最小0.01ul/min,而我实验正常条件(1000ppm)是0.225ul/min,很稳定!

泵:美国Stoelting公司

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-17 at 17:31 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2007-01-17 16:06:54
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随风忘却

木虫 (正式写手)

谢谢楼上的兄弟,能不能说说看具体的加入方法

[ Last edited by 随风忘却 on 2007-1-18 at 08:16 ]
到北极钓鱼
3楼2007-01-18 08:07:47
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

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引用回帖:
Originally posted by 随风忘却 at 2007-1-18 08:07 AM:
谢谢楼上的兄弟,能不能说说看具体的加入方法

[ Last edited by 随风忘却 on 2007-1-18 at 08:16 ]

不太清楚你需要知道什么??不好意思
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-01-18 08:38:00
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zhangwengui330

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优秀版主

★ ★ ★ ★
berlin(金币+4):精彩...
看了下楼主的反应,能测的PPM级别的差别,应该是在线分析,那么要求控制精度就比较高,鼓泡确实不行,气体携带液体量那很不准的,而且对你反应体系有影响.
还要补充一下,daiqiguang虫友说了液相控制精度的重要性,其实气相控制也要比较严格.最好也要加个气相控制流量计(要带控制部分),这样保证控流就准确了.
(楼主还有一点是不是要问那泵是怎么工作的,实验室常用泵有柱塞,蠕动还有注射型的,注射型泵有配置针管,控制电机进程,更换针管大小就可获得很好的效果.)
至于温度总是飘忽,一个是装置监控点造成的,还有就是反应自身造成的,所以不光要改进反应器部分,最好楼主要保证物料进催化剂床层时是汽化态的,要是汽化不完全波动很大,建议采用预热装置,或者把预热段设计长点.这样就可以基本上防止温度大幅度波动.
不过两套控流仪器比较贵,楼主看具体情况决定了.
5楼2007-01-18 12:13:36
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随风忘却

木虫 (正式写手)

回答楼上的
我们用的两路气体都是用质量流量控制器控制流量的
温度不是飘忽,是反应气体的升温速率比炉膛的升温速率要慢很多,比如炉膛300度要10分钟,反应气体要30分钟都不一定行。
到北极钓鱼
6楼2007-01-18 12:35:52
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
berlin(金币+2):电偶的位置很重要...
lZ意思是炉膛能很快升温而反应气升温不够快?你的热电偶插在哪个位置啊?在催化剂床层里?你怎么判断气体温度的?
如果是反应器本身升温正常,那是不是你的炉膛空间偏大,我们做反应时肯定需要在炉子两端用石英棉堵住,保证足够长的恒温段。按照lz的意思,应该就是考虑保温的问题啦。
另外,对于质量流量计而言,其实需要在控制器前后有一定的压差才控制比较准确,我们控制30-40ml/min时就会存在正负2ml左右的误差。

[ Last edited by simonzrh on 2007-1-18 at 13:01 ]
7楼2007-01-18 12:57:54
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
berlin(金币+2):LZ的问题估计就是预热器长度不够...解决方法(1)减小催化剂装填量&进料空速(2)加大预热器的换热面积
这样啊,那楼主可以适当的降低升温速率,但总体时间可能稍稍增加一点,如果再不行,那就从装管方法和装置上考虑了.(不过楼主也别担心,一般反应都是要稳定适量时间的.)

控温过程中都会有个反应管恒温区的选择,以及监测点的选择.先说说我们这的方法吧

300度温度不算很高,我们这边都是在催化剂床层前装定量的惰性物质,提供一个气液接触以及汽化的场所,达到汽化效果,或者预先装个汽化装置,大家知道相变过程中,就是甲苯汽化没完全时是处在甲苯的沸点的,再怎么加热,内部温度是上不去的.

所以事先汽化是必须的,然后再经过一定床层就可以达到所需温度了.

楼主可以稍稍把进料处的汽化部分填料增加高度,可能会有效果,要想效果更好点可以,把你的进料管绕成蛇行管,让它经过你的加热部分,不过你的密封问题就得重新考虑下.
8楼2007-01-18 12:59:21
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随风忘却

木虫 (正式写手)

汽化时没问题的,现在的问题是稳定时间太长了,一天做4个评价都很困难(每个做一遍),这个速效实在是太低了
到北极钓鱼
9楼2007-01-18 13:25:04
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

LZ的问题估计就是预热器长度不够...解决方法(1)减小催化剂装填量&进料空速(2)加大预热器的换热面积
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
10楼2007-01-18 13:33:36
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