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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 如何溶解SiO2测ICP
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simonzrh

木虫 (著名写手)

[交流] 如何溶解SiO2测ICP

之前测元素基本都只考虑了表面情况，作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物种，需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系，制备时钴量为10％，其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题，一般文献基本就用HF，但测试的地方不准许用强酸。只有来这求助了。
要测ICP时如何溶解SiO2？是否可以在HF溶解后加入碱性物质把Ph调到弱酸性，该选用什么碱？当然要保持最后是澄清液。
麻烦有经验的虫子们赐教！着急啊！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-3-13 at 14:47 ]
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1楼 2007-01-16 13:16:25
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ironcity

金虫 (正式写手)
如果只需要测Co含量，只要保证Co都被溶解下来就可以了，可以不用溶解SiO2
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2楼2007-01-16 14:07:09
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

印象中，论坛内有些帖子是关于这个问题

搜索了一下，拿这个帖子做个链接了，LZ也要学习学习论坛的搜索功能阿

求助：做ICP-AES时，如何溶解Y型分子筛
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=379224

如何有效溶解分子筛测定ICP
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=364108

ICP消解催化剂样品
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=367080


看了帖子，好像没有你这个问题，算是补充了等待回答中。

我的意见是：
（1）HF酸不算是强酸，可以和作样品的老师交流一下，看看是否可行。
（2）碱中和后，是否溶解的Si沉淀的可能比较大呢？
（3）如果加碱的话，估计只能够用氨水，要不然Na、K要有影响的。

我没有遇到过这个问题，瞎说的，拿个板凳学习中...
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-01-16 14:14:01
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
berlin(金币+2):是我犯了主观主义的错误，呵呵，见谅，；另外，您对（2）（3）的意见如何？
2楼的方法应该不行吧，如果我的Si溶不了，那测出的Co是准确的吗？还是说确定要测的粉末的量，加酸后只取溶出上层的澄清液?

谢谢楼主提醒，我也搜索了相关贴子没有得到具体方法才来求助下了，哈哈。
测试的老师是坚决不准用HF酸，除非是PH能到5以上。
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4楼2007-01-16 14:52:16
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wjqhp

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2007-1-16 01:16 PM:
之前测元素基本都只考虑了表面情况，作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物种，需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系，制备时钴量为10％，其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题 ...

文献上说是用氟硅酸铵，估计是采用络合的办法。你可以留意一下。
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QQ：584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
5楼2007-01-16 15:56:27
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by wjqhp at 2007-1-16 03:56 PM:

文献上说是用氟硅酸铵，估计是采用络合的办法。你可以留意一下。

如果是氟硅酸铵，那用氨水中和就没有大问题吧，可以作个空白载体看看现象
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6楼2007-01-16 16:50:50
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simonzrh

木虫 (著名写手)
HF溶了硅以后应该就生成氟硅酸，使用碱性离子中和也对我没啥影响吧。
刚借了瓶HF准备来试试了，怕怕啊！还得找找塑料的容器，麻烦哦。
等找齐东西试过后给大家说结果哈。

[ Last edited by simonzrh on 2007-1-16 at 16:59 ]
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7楼2007-01-16 16:56:03
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！
能不能先称量出总重量

先测量SiO2的量

相减可得到Co的量

听说SiO2比Co好测量

你找找SiO2的测量方法吧
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
8楼2007-01-16 17:02:59
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simonzrh

木虫 (著名写手)
根据之前的虫子经验，SiO2就是不好测定哦。
本身不好溶解，而且在HF溶解过程中也不可避免的有部分Si跑到气相去损失了。
Co应该比SiO2好测量吧。
而且我需要的就是Co元素的浓度，即使能测硅的话也不能推测Co量啊（还有氧哦）。
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9楼2007-01-16 17:12:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
berlin(金币+3):感谢提供具体方法，这是您的经验，还是文献的方法，能否说说？
称取样品粉体，与４５０煅烧，计量质量m1

用盐酸浸泡样品，可适度加热，洗涤残余固体至PH~６.５－７，４５０煅烧，计量质量m2，那么m2为SiO2的净含量．

若是还要分析Co，另取一份样品，预处理类上，然后用盐酸浸泡，计量其用量V，密闭浸泡24h（可适度加热）,移取液体V1,大概稀释到ppm级别，稀释后PH一般可以达到要求，直接送去测样即可．测的含量按V／V1换算即可得到样品中Co含量．
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10楼2007-01-16 20:04:52
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