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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 如何溶解SiO2测ICP
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
berlin(金币+1):也是一个方法，密闭水热条件下就不信它不溶解，是不，但是如果催化剂中存在Na的话，会不会有影响呢？
用NaOH，加热可以把硅溶掉，然后测硅的含量。
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Being催化专家......
11楼2007-01-16 20:32:58
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
berlin(金币+2):谢谢
上述提到的方法确实是我们实验室采用的方法,以前没有购买原子吸收前,测量分子筛负载催化剂时,金属含量还得用化学滴定的方法,由于Al的干扰,所以选滴定络合剂选了好久.但测硅含量就是这样测的,前提就是保证除SiO2外全部溶解,准确移取,要是预防误差大,可以样品量多点,这样即使操作有微量损耗,误差也不会很大.
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12楼2007-01-17 10:55:25
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skyasll

禁言 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):第一种方法还是首次听说，能否具体给个出处？关于使用XRF测定，也是一个方法，但是想准确测定，一定要有标准曲线，如果自己的仪器倒是好办，如果是到外面测定，很麻烦
本帖内容被屏蔽
13楼2007-01-17 11:36:34
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)
HF酸＋高氯酸
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学会忘记
14楼2007-01-17 12:10:40
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
berlin(金币+1):等你的好消息
谢谢楼上诸位！

准备按照下面这个方法试试
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2007-1-16 20:04:
称取样品粉体，与４５０煅烧，计量质量m1

用盐酸浸泡样品，可适度加热，洗涤残余固体至PH~６.５－７，４５０煅烧，计量质量m2，那么m2为SiO2的净含量．

若是还要分析Co，另取一份样品，预处理类上，然后用盐 ...

问题是盐酸能否溶解体相中与硅结合的钴呢？
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15楼2007-01-17 13:07:45
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
berlin(金币+1):不好的消息...
看来zhangwengui330的方法对于我这不合适了。
盐酸可以把负载型催化剂上的氧化钴溶下来，但是我是溶胶凝胶的催化剂，体相中的钴占大部分，盐酸浸泡后不溶物还是黑色的，就是氧化钴带的颜色，看来是不行哦。
只有再在HF上想办法。
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16楼2007-01-18 13:10:49
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
berlin(金币+2):值得尝试
也有可能吧,呵呵
体系不一样
不过可以先不放弃,能不能稍稍改进,
1 样品充分研磨 尽可能细
2  溶解一次可能溶不下来,可以多次数
3 现有条件溶不下来,可以密封体系,高温高压试试,用聚四氟内衬的合成釜装釜反应一段时间.

如果还没折,那就只好转别的方法了.
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17楼2007-01-18 19:57:24
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simonzrh

木虫 (著名写手)
我就是还没有拿出来稀释，准备多浸泡一晚看看
我这有高压釜，聚四氟乙烯的衬
明天再接着试试
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18楼2007-01-19 00:03:04
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zibozhiqiang

木虫 (著名写手)
学习了呵！
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19楼2007-01-23 16:04:11
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):祝贺祝贺！期待更好的消息喽，谢谢与大家一起分享快乐！：）
算是个好消息，按照zhangwengui330的方法浸泡了三天后，溶液颜色变浅，沉淀物基本无色了，准备稀释过滤了拿去表征咯。
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20楼2007-01-23 19:47:06
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