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simonzrh

木虫 (著名写手)

[交流] 如何溶解SiO2测ICP

之前测元素基本都只考虑了表面情况,作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物种,需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系,制备时钴量为10%,其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题,一般文献基本就用HF,但测试的地方不准许用强酸。只有来这求助了。
要测ICP时如何溶解SiO2?是否可以在HF溶解后加入碱性物质把Ph调到弱酸性,该选用什么碱?当然要保持最后是澄清液。
麻烦有经验的虫子们赐教!着急啊!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-3-13 at 14:47 ]
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ironcity

金虫 (正式写手)

如果只需要测Co含量,只要保证Co都被溶解下来就可以了,可以不用溶解SiO2
2楼2007-01-16 14:07:09
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

印象中,论坛内有些帖子是关于这个问题

搜索了一下,拿这个帖子做个链接了,LZ也要学习学习论坛的搜索功能阿

求助:做ICP-AES时,如何溶解Y型分子筛
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=379224

如何有效溶解分子筛测定ICP
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=364108

ICP消解催化剂样品
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=367080


看了帖子,好像没有你这个问题,算是补充了等待回答中。

我的意见是:
(1)HF酸不算是强酸,可以和作样品的老师交流一下,看看是否可行。
(2)碱中和后,是否溶解的Si沉淀的可能比较大呢?
(3)如果加碱的话,估计只能够用氨水,要不然Na、K要有影响的。

我没有遇到过这个问题,瞎说的,拿个板凳学习中...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-01-16 14:14:01
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
berlin(金币+2):是我犯了主观主义的错误,呵呵,见谅,;另外,您对(2)(3)的意见如何?
2楼的方法应该不行吧,如果我的Si溶不了,那测出的Co是准确的吗?还是说确定要测的粉末的量,加酸后只取溶出上层的澄清液?

谢谢楼主提醒,我也搜索了相关贴子没有得到具体方法才来求助下了,哈哈。
测试的老师是坚决不准用HF酸,除非是PH能到5以上。
4楼2007-01-16 14:52:16
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wjqhp

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2007-1-16 01:16 PM:
之前测元素基本都只考虑了表面情况,作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物种,需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系,制备时钴量为10%,其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题 ...

文献上说是用氟硅酸铵,估计是采用络合的办法。你可以留意一下。
QQ:584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
5楼2007-01-16 15:56:27
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by wjqhp at 2007-1-16 03:56 PM:

文献上说是用氟硅酸铵,估计是采用络合的办法。你可以留意一下。

如果是氟硅酸铵,那用氨水中和就没有大问题吧,可以作个空白载体看看现象
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
6楼2007-01-16 16:50:50
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simonzrh

木虫 (著名写手)

HF溶了硅以后应该就生成氟硅酸,使用碱性离子中和也对我没啥影响吧。
刚借了瓶HF准备来试试了,怕怕啊!还得找找塑料的容器,麻烦哦。
等找齐东西试过后给大家说结果哈。

[ Last edited by simonzrh on 2007-1-16 at 16:59 ]
7楼2007-01-16 16:56:03
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!
能不能先称量出总重量

先测量SiO2的量

相减可得到Co的量

听说SiO2比Co好测量

你找找SiO2的测量方法吧
求助文献下载后,及时评分和EPI。
8楼2007-01-16 17:02:59
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simonzrh

木虫 (著名写手)

根据之前的虫子经验,SiO2就是不好测定哦。
本身不好溶解,而且在HF溶解过程中也不可避免的有部分Si跑到气相去损失了。
Co应该比SiO2好测量吧。
而且我需要的就是Co元素的浓度,即使能测硅的话也不能推测Co量啊(还有氧哦)。
9楼2007-01-16 17:12:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
berlin(金币+3):感谢提供具体方法,这是您的经验,还是文献的方法,能否说说?
称取样品粉体,与450煅烧,计量质量m1

用盐酸浸泡样品,可适度加热,洗涤残余固体至PH~6.5-7,450煅烧,计量质量m2,那么m2为SiO2的净含量.

若是还要分析Co,另取一份样品,预处理类上,然后用盐酸浸泡,计量其用量V,密闭浸泡24h(可适度加热),移取液体V1,大概稀释到ppm级别,稀释后PH一般可以达到要求,直接送去测样即可.测的含量按V/V1换算即可得到样品中Co含量.
10楼2007-01-16 20:04:52
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