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leeleety123

木虫 (小有名气)

[交流] 对苯二胺的纯化

我用升华法纯化对苯二胺,但是由于对苯二胺的结晶比较细,所以产生许多飞絮,请问大家有没有其它好的纯化方法,谢谢啦!

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ruofei_mo


cordiela(金币+1):感谢参与应助,欢迎常来!
纯化方法:
  称取对苯二胺30g,加入1%低亚硫酸钠溶液100rrd,在沸水浴中加热,加活性碳数克,搅拌0.5h,热滤,将滤液在冰水浴中冷却后用布氏漏斗收集无色结晶,冷蒸馏水洗涤,抽干,干燥。
3楼2007-01-16 10:42:28
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明月飞光

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★
leeleety123(金币+1):thank you very much!
leeleety123(金币+1):thank you very much!
cordiela(金币+1):感谢参与应助,欢迎常来!
1. 重结晶
p-Phenylenediamine  [106-50-31 M 108.1, m 140°, pKi5 2.89, pKi’6.16.
Crystd from EtOH or*benzene, and sublimed in vacuo, protect from light.

2. 转化为盐酸盐
o-Phenylenediamine dihydrochloride [615-28-11 M 181.1, m BOo. Crystd from dilute HCl
(60mL conc HCI, 40mL water, with 2g stannous chloride), after treatment of the hot soh with charcoal by
adding an equal volume of conc HCI and cooling in an ice-salt mixture. The crystals were washed with a small
amount of conc HCl and dried in a vacuum desiccator over NaOH.
2楼2007-01-16 09:57:27
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