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聚氨酯包裹硅酸钠溶液形成胶囊，关于乳化相关的问题
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大家好，我最近在进行聚氨酯胶囊的合成试验。 目标是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯壳里，界面聚合法形成胶囊。 溶剂为：甲苯（90ml） 芯材为：Na2SiO3水溶液（30g） 乳化剂为：span 85（4ml） 表面活性剂（也作成膜单体）PEG 400（2ml） 单体： HDI 三聚体（0.7ml） 催化剂；二月桂酸二丁基锡（0.05g） 首先是乳化的问题，按照文献上，把span85和PEG400 加到甲苯里，搅匀。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室温下乳化。但是不论乳化速度快慢，或者时间长短，都只能得到非常浑浊的溶液。 后来试了下，发现在span非常少的情况下（只加0.1ml），不加PEG也能得到乳液（稍微摇晃溶液，甚至不用机械搅拌，就可以看到一颗颗的小液滴沉在下部，但不稳定，容易聚并分层，通过乳化机告诉剪切还是同样的问题），要是span稍微多一点，就要加非常多的PEG才能使得浑浊液变成有乳滴的液体（手摇或者用乳化机都一样。乳液不稳定，很容易聚并）。 我又试了NaCO3溶液，Na2SO3溶液，都出现同样的问题。 但是芯材用水，或者中性的溶液例如Na2SO4溶液，就比较容易得到乳液（span用量合适，又不需要加太多PEG, 虽然也容易分层。但是搅拌过程中乳滴还在）。可是试验做到最后，通常得不到胶囊，静置后下面一层白白的泡沫乳液。应该是聚合失败。 所以，我的问题是： 1. 碱性的水溶液芯材，是不是通常会影响span 或者类似乳化剂的作用，有什么乳化剂比较适合我的这个乳液体系。 2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情况下，63度反应4个小时（文献上的温度时间），还得不到胶囊，是不是因为催化剂没加足，界面聚合速度慢，或者是单体加太少了？但都是按照文献上的量来试的。另外，聚氨酯不溶于甲苯和水，但试验过程中始终看不到聚氨酯高分子体。而直接把甲苯和少量HDI三聚体，催化剂，以及PEG混到一起，做个简单的试验，并搅拌，是可以得到聚氨酯的。 写了不少，但是确实是碰到问题了，希望大家踊跃发言，帮我出出招，是要换种乳化剂，还是步骤有要注意的地方。万分谢谢！ |
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2楼2011-12-06 08:55:14
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