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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】溶液合成聚氨酯中遇到的问题(2楼有更新) 已有9人参与

溶剂是DMF(氢化钙干燥过)
聚酯型二醇(Mn约2~5k):MDI=1:5
BDO (理论上NCO:OH=1:1)
100℃
先让聚酯二醇和MDI反应若干小时(加溶剂),后加入BDO继续反应若干小时。
结果发现溶液会逐渐变黄色(带棕色),而且在乙醇中无法沉淀出来,在水表面形成一层膜(很粘),在正己烷、乙醚中都无法沉淀。

看到有书上说MDI会形成黄色的二聚体,不知道这与我的溶液变黄和最终无法沉淀是否有关。或者是别的什么原因?

请虫友们不吝赐教!谢谢!

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:07 ]
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

自己顶一下

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今天(18号)把反应温度将为85℃再试一次,明天看看效果如何。

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    19号:发现颜色是有所改善,但是还是不能在乙醇中沉淀析出,滴到乙醇里很快就溶解了。在水里试了也只能析出粘性的液态物质。
  感觉分子量还是没有上去..
    请教各位前辈,这还有可能是什么原因导致的?
  谢谢!

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:06 ]
2楼2010-05-18 12:01:07
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
反应温度太高了,副反应多
3楼2010-05-18 12:05:05
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
MDI 80℃就足够了
Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2010-05-18 12:08:26
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2010-05-18 12:05:05:
反应温度太高了,副反应多

谢谢!
100℃的条件下会发生哪几类副反应呢?
适宜的温度范围大概是多少?一般加BDO前后各需要反应多长时间呢?

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-18 at 12:25 ]
5楼2010-05-18 12:22:51
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-05-18 12:08:26:
MDI 80℃就足够了

谢谢!
那一般需要反应多久才加BDO进行扩链呢?另外扩链需要多长时间?
6楼2010-05-18 12:23:57
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

zjucandle(金币+1):谢谢! 2010-05-18 12:30:25
引用回帖:
Originally posted by zjucandle at 2010-05-18 12:23:57:

谢谢!
那一般需要反应多久才加BDO进行扩链呢?另外扩链需要多长时间?

体系不一样条件也不一样,反应过程中测NCO吧,这样最准
Ask Me Anything About EPOXY...
7楼2010-05-18 12:26:38
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秀之龙

铜虫 (初入文坛)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
看能不能选用离子液体,既环保转化率又高
8楼2010-05-18 12:28:52
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zaihang

木虫 (著名写手)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
楼主,不是MDI的问题,应该是聚酯二醇的事,再有,你没除水啊
9楼2010-05-18 12:41:43
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by zaihang at 2010-05-18 12:41:43:
楼主,不是MDI的问题,应该是聚酯二醇的事,再有,你没除水啊

谢谢!
忘了说了,聚酯二醇已经真空除水干燥过的,含水量相对应该是很少的。
聚酯二醇有可能是原因之一,因为它在温度比较高的时候也不是很稳定的;不过在100℃下聚酯二醇本身不会变黄,而是加入MDI反应几个小时后才变黄的(110℃下加MDI很快就会变黄)。所以我也觉得问题出在MDI上的可能性比较大一点。
10楼2010-05-18 12:53:14
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