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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】溶液合成聚氨酯中遇到的问题（2楼有更新）
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】溶液合成聚氨酯中遇到的问题（2楼有更新） 已有9人参与

溶剂是DMF（氢化钙干燥过）
聚酯型二醇（Mn约2~5k）：MDI=1：5
BDO （理论上NCO:OH=1：1）
100℃
先让聚酯二醇和MDI反应若干小时（加溶剂），后加入BDO继续反应若干小时。
结果发现溶液会逐渐变黄色（带棕色），而且在乙醇中无法沉淀出来，在水表面形成一层膜（很粘），在正己烷、乙醚中都无法沉淀。

看到有书上说MDI会形成黄色的二聚体，不知道这与我的溶液变黄和最终无法沉淀是否有关。或者是别的什么原因？

请虫友们不吝赐教！谢谢！

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:07 ]
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1楼 2010-05-18 09:13:49
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)
自己顶一下

-------------------------

今天（18号）把反应温度将为85℃再试一次，明天看看效果如何。

-------------------------

    19号：发现颜色是有所改善，但是还是不能在乙醇中沉淀析出，滴到乙醇里很快就溶解了。在水里试了也只能析出粘性的液态物质。
  感觉分子量还是没有上去..
    请教各位前辈，这还有可能是什么原因导致的？
  谢谢！

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:06 ]
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2楼2010-05-18 12:01:07
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
★
zjucandle(金币+1):谢谢参与
反应温度太高了，副反应多
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3楼2010-05-18 12:05:05
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
zjucandle(金币+1):谢谢参与
MDI 80℃就足够了
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Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2010-05-18 12:08:26
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2010-05-18 12:05:05:
反应温度太高了，副反应多

谢谢！
100℃的条件下会发生哪几类副反应呢？
适宜的温度范围大概是多少？一般加BDO前后各需要反应多长时间呢？

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-18 at 12:25 ]
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5楼2010-05-18 12:22:51
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-05-18 12:08:26:
MDI 80℃就足够了

谢谢！
那一般需要反应多久才加BDO进行扩链呢？另外扩链需要多长时间？
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6楼2010-05-18 12:23:57
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
zjucandle(金币+1):谢谢！ 2010-05-18 12:30:25
引用回帖:
Originally posted by zjucandle at 2010-05-18 12:23:57:

谢谢！
那一般需要反应多久才加BDO进行扩链呢？另外扩链需要多长时间？

体系不一样条件也不一样，反应过程中测NCO吧，这样最准
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Ask Me Anything About EPOXY...
7楼2010-05-18 12:26:38
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秀之龙

铜虫 (初入文坛)
★
zjucandle(金币+1):谢谢参与
看能不能选用离子液体，既环保转化率又高
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8楼2010-05-18 12:28:52
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zaihang

木虫 (著名写手)
★
zjucandle(金币+1):谢谢参与
楼主，不是MDI的问题，应该是聚酯二醇的事，再有，你没除水啊
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9楼2010-05-18 12:41:43
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by zaihang at 2010-05-18 12:41:43:
楼主，不是MDI的问题，应该是聚酯二醇的事，再有，你没除水啊

谢谢！
忘了说了，聚酯二醇已经真空除水干燥过的，含水量相对应该是很少的。
聚酯二醇有可能是原因之一，因为它在温度比较高的时候也不是很稳定的；不过在100℃下聚酯二醇本身不会变黄，而是加入MDI反应几个小时后才变黄的（110℃下加MDI很快就会变黄）。所以我也觉得问题出在MDI上的可能性比较大一点。
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10楼2010-05-18 12:53:14
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