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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】溶液合成聚氨酯中遇到的问题(2楼有更新) 已有9人参与

溶剂是DMF(氢化钙干燥过)
聚酯型二醇(Mn约2~5k):MDI=1:5
BDO (理论上NCO:OH=1:1)
100℃
先让聚酯二醇和MDI反应若干小时(加溶剂),后加入BDO继续反应若干小时。
结果发现溶液会逐渐变黄色(带棕色),而且在乙醇中无法沉淀出来,在水表面形成一层膜(很粘),在正己烷、乙醚中都无法沉淀。

看到有书上说MDI会形成黄色的二聚体,不知道这与我的溶液变黄和最终无法沉淀是否有关。或者是别的什么原因?

请虫友们不吝赐教!谢谢!

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:07 ]
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2010-05-18 12:05:05:
反应温度太高了,副反应多

谢谢!
100℃的条件下会发生哪几类副反应呢?
适宜的温度范围大概是多少?一般加BDO前后各需要反应多长时间呢?

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-18 at 12:25 ]
5楼2010-05-18 12:22:51
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查看全部 21 个回答

zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

自己顶一下

-------------------------

今天(18号)把反应温度将为85℃再试一次,明天看看效果如何。

-------------------------

    19号:发现颜色是有所改善,但是还是不能在乙醇中沉淀析出,滴到乙醇里很快就溶解了。在水里试了也只能析出粘性的液态物质。
  感觉分子量还是没有上去..
    请教各位前辈,这还有可能是什么原因导致的?
  谢谢!

[ Last edited by zjucandle on 2010-5-19 at 09:06 ]
2楼2010-05-18 12:01:07
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
反应温度太高了,副反应多
3楼2010-05-18 12:05:05
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)


zjucandle(金币+1):谢谢参与
MDI 80℃就足够了
Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2010-05-18 12:08:26
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