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2楼2011-12-05 22:04:52
生如夏花-芳: 回帖置顶 2011-12-06 10:28:49
| 不知道回复对方是不是这样…恩,因为是新手,所以不知该怎么问问题才对。是这样的,在做维生素D3的系统时,有要求pre-维生素D3,反维生素D3,维生素D3,C8-维生素D3酯,C8-Pre-维生素D3酯,C10-维生素D3酯,C10-pre-维生素D3酯这几个峰。用C18短柱,流动相A是0.025%磷酸溶液,流动相B是乙腈-流动相A(99:1)。系统涪液的配制是:用二氯甲烷配制成每掀mL中含维生素D3 4.5mg,辛酸0.44mg,4-二甲基氨基吡啶0.2mg,癸酸0.42mg的混合液,取10mL,在搅拌下缓缓地加入1,3二环己基碳二亚胺20mg,搅拌1个小时,精取1mL置200mL量瓶中,95%甲醇定容,75度加热35分,再1CH UV光感稳定箱中照20分。进样后发现无酯类峰,也找不到相应的前维生素D3的峰和反式的峰…… |

3楼2011-12-06 10:27:33
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不知道回复对方是不是这样…恩,因为是新手,所以不知该怎么问问题才对。是这样的,在做维生素D3的系统时,有要求pre-维生素D3,反维生素D3,维生素D3,C8-维生素D3酯,C8-Pre-维生素D3酯,C10-维生素D3酯,C10-pre-维生素D3酯这几个峰。用C18短柱,流动相A是0.025%磷酸溶液,流动相B是乙腈-流动相A(99:1)。系统涪液的配制是:用二氯甲烷配制成每掀mL中含维生素D3 4.5mg,辛酸0.44mg,4-二甲基氨基吡啶0.2mg,癸酸0.42mg的混合液,取10mL,在搅拌下缓缓地加入1,3二环己基碳二亚胺20mg,搅拌1个小时,精取1mL置200mL量瓶中,95%甲醇定容,75度加热35分,再1CH UV光感稳定箱中照20分。进样后发现无酯类峰,也找不到相应的前维生素D3的峰和反式的峰…… |

4楼2011-12-06 21:50:16









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