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生如夏花-芳: 回帖置顶 2011-12-06 10:28:49
| 不知道回复对方是不是这样…恩，因为是新手，所以不知该怎么问问题才对。是这样的，在做维生素D3的系统时，有要求pre-维生素D3，反维生素D3，维生素D3，C8-维生素D3酯，C8-Pre-维生素D3酯，C10-维生素D3酯，C10-pre-维生素D3酯这几个峰。用C18短柱，流动相A是0.025%磷酸溶液，流动相B是乙腈－流动相A(99:1)。系统涪液的配制是:用二氯甲烷配制成每掀mL中含维生素D3 4.5mg，辛酸0.44mg，4-二甲基氨基吡啶0.2mg，癸酸0.42mg的混合液，取10mL，在搅拌下缓缓地加入1，3二环己基碳二亚胺20mg，搅拌1个小时，精取1mL置200mL量瓶中，95%甲醇定容，75度加热35分，再1CH UV光感稳定箱中照20分。进样后发现无酯类峰，也找不到相应的前维生素D3的峰和反式的峰…… |
3楼2011-12-06 10:27:33
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不知道回复对方是不是这样…恩，因为是新手，所以不知该怎么问问题才对。是这样的，在做维生素D3的系统时，有要求pre-维生素D3，反维生素D3，维生素D3，C8-维生素D3酯，C8-Pre-维生素D3酯，C10-维生素D3酯，C10-pre-维生素D3酯这几个峰。用C18短柱，流动相A是0.025%磷酸溶液，流动相B是乙腈－流动相A(99:1)。系统涪液的配制是:用二氯甲烷配制成每掀mL中含维生素D3 4.5mg，辛酸0.44mg，4-二甲基氨基吡啶0.2mg，癸酸0.42mg的混合液，取10mL，在搅拌下缓缓地加入1，3二环己基碳二亚胺20mg，搅拌1个小时，精取1mL置200mL量瓶中，95%甲醇定容，75度加热35分，再1CH UV光感稳定箱中照20分。进样后发现无酯类峰，也找不到相应的前维生素D3的峰和反式的峰…… |
4楼2011-12-06 21:50:16