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wukui2005719

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] DSC怎么做?

做了一种丙烯酸类和无机物复合材料,想看看它的Tg。请问是非必须在氮气保护气氛下,还有升温速率对Tg是否有影响?10℃/min,20℃/min还是选择40℃/min?
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-06 12:08:56
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~~ 2011-12-06 12:09:05
wukui2005719(金币+1): 2011-12-21 08:55:44
一般都要在氮气下做吧。
因为升温过程中如果有氧气参与,不仅对天平有影响(当温度较高时),而且对热分解温度、热失重等都有影响。
即便是对高分子结晶来说,在不同的气氛下,实验所得的结晶温度、结晶峰的形状以及结晶焓都是不一样的。
对于升温速率,我们实验室做升温速率一般都是10℃/min ,这也是一个常用的升温值。
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
6楼2011-12-05 21:40:14
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touchhappy

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
东昌莘(金币+5, PEPI+1): 欢迎交流 2011-12-06 08:17:01
wukui2005719(金币+6): 2011-12-21 08:55:06
额。。。介个介个。。。
问题有点简单,不过想弄点pepi,还是回复了~~
看出楼主对这方面不是很了解,那好吧,就按照偶给你的测试程序来做,一定没错的~~~
1 首先升温至熔点以上并保温5min(熔点的获得可以通过先将样品走一遍dsc取得,未消除thermal histroy的sample一般对熔点影响不大。。),至于在熔点以上多少度取决于你的样品在高温下是否分解,建议在熔点以上20-50度进行测试,因为这样消除热历史跟机械历史会比较快~~
2 之后以仪器最快的降温速度降至玻璃化温度50度以下,注意,是最快的降温速度啊。。。一般的仪器怎么说也有个100℃/min的降温速率吧。。。就用它了~~~越快越好。。。不然会热焓松弛啊~~怕怕~~
3 然后马上以一定的升温速率升至熔点以上(如果只想看Tg,那么升到Tg以上50°即可),注意是马上啊。。。不然会热焓松弛啊啊。。。至于升温速度,这个不是很重要,因为Tg是一个dynamic value,取决于你的升温速率,升温速率越快,得到的Tg也就越低~~~不过只要你在你的paper里面注明你的heating rate即可,一般来说,会差那么两三度,木有关系。。。但是paper里面一定要写明速率啊。。。
4 nitrogen atmosphere那是必须得。。。所有的dsc仪器都会配备,你不用担心。。。偶还木有听过dsc木有保护装置的。。。
吃货萌萌哒!!
7楼2011-12-06 01:17:31
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普通回帖
2楼2011-12-05 16:51:32
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侯陕

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2011-12-05 17:24:00
wukui2005719(金币+2): 2011-12-05 19:17:26
必须在氮气保护下进行的,升温速率影响不是很大,最好选择10℃/min
自强不息,厚德载物,博观约取,厚积薄发
3楼2011-12-05 17:05:35
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
wukui2005719(金币+3): 2011-12-05 19:17:50
fyjqt(金币+2): 欢迎应助 2011-12-05 21:14:20
wukui2005719(金币+1): 2011-12-21 08:55:29
最好是在氮气环境下,防止空气中氧气和水蒸气等对样品的影响
升温速率影响不大,就入楼上所说设置为10即可,你要看Tg,降温的的时候可以稍微慢点
快乐积极向上
4楼2011-12-05 17:25:34
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serene365

金虫 (正式写手)


fyjqt(金币+1): 欢迎应助 2011-12-05 21:14:32
5℃/min吧,慢点好,不急。
5楼2011-12-05 21:01:36
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Jianglongfei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2011-12-06 12:09:15
要在氮气保护下进行的,升温速率影响不是很大
8楼2011-12-06 08:51:41
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kakabala

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎 2011-12-06 12:09:26
升温速率越高,Tg做出来数据越大~
9楼2011-12-06 09:32:40
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫


wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流~ 2011-12-06 12:09:36
想准确,做DMA
一点浩然气,千里快哉风。
10楼2011-12-06 11:08:00
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