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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

uglytiger(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-04 06:36:56

S-烷基(芳基)-2,3-丁二烯硫醚?(4)的一般合成方法：
r.t.下，在20mmol磷盐(2)和80mL二氯甲烷所组成的溶液中，加入4.1g Et3N和20mL二氯甲烷所组成的溶液，接着在30min内缓慢滴加由1.6g刚蒸出的乙酰氯和20mL二氯甲烷所组成的溶液，以使反应液温度没有明显地升高。滴加结束后，反应液中的溶剂真空旋蒸去除，粘稠的残留物用乙醚萃洗两次：50mL×2。合并乙醚相，旋蒸至干，残留物用250g硅胶柱和1.5L氯仿/戊烷(1:1)层析分离，每次都取第一流份。
化合物4b 1.7g(24%)，无色油，沸点225-230度/0.04托。红外数据中含有5b的羰基峰：1705 s。后为核磁。
4b 没能得到相应的元素分析数据，因为所有4b中都含有5b(S-苯基硫代乙酸酯)和6b而不纯。6b通过进一步蒸馏可或多或少地纯净些。

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2楼2011-12-04 04:33:52

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