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uglytiger

金虫 (小有名气)

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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

uglytiger(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-04 06:36:56
S-烷基(芳基)-2,3-丁二烯硫醚?(4)的一般合成方法:
r.t.下,在20mmol磷盐(2)和80mL二氯甲烷所组成的溶液中,加入4.1g Et3N和20mL二氯甲烷所组成的溶液,接着在30min内缓慢滴加由1.6g刚蒸出的乙酰氯和20mL二氯甲烷所组成的溶液,以使反应液温度没有明显地升高。滴加结束后,反应液中的溶剂真空旋蒸去除,粘稠的残留物用乙醚萃洗两次:50mL×2。合并乙醚相,旋蒸至干,残留物用250g硅胶柱和1.5L氯仿/戊烷(1:1)层析分离,每次都取第一流份。
化合物4b  1.7g(24%),无色油,沸点225-230度/0.04托。红外数据中含有5b的羰基峰:1705 s。后为核磁。
4b 没能得到相应的元素分析数据,因为所有4b中都含有5b(S-苯基硫代乙酸酯)和6b而不纯。6b通过进一步蒸馏可或多或少地纯净些。
2楼2011-12-04 04:33:52
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uglytiger

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kn_yao at 2011-12-04 04:33:52:
S-烷基(芳基)-2,3-丁二烯硫醚?(4)的一般合成方法:
r.t.下,在20mmol磷盐(2)和80mL二氯甲烷所组成的溶液中,加入4.1g Et3N和20mL二氯甲烷所组成的溶液,接着在30min内缓慢滴加由1.6g刚蒸出的乙酰氯和20mL二氯甲烷 ...

请问一下,他在30分钟内滴加完乙酰氯以后,还需要反应多长时间吗?
3楼2011-12-04 06:37:56
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