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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教:氧化铝变黑了

异丙醇铝 乳液法和成,磁性氧化铝,内包磁核,磁核是SiO2 包Fe3O4,然后80度真空干燥后还没事,120度烘干2小时后就变黑了。

如果有机溶剂含多了,会出现什么问题

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:30 ]
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):谢谢详细分析!我感觉还有一种可能,就是楼主的烘箱温控不稳,烘干过程中会有超温,这样更可能引起炭化的!不知道楼主有没有注意过烘箱温度?
正如前面虫友所说,很大原因就是有机相炭化造成的,80度真空干燥,可以有效剔除有机相,但有可能剔除不完全,在120烘干的时候分解炭化变黑.
不过我想补充一点,120度烘干2小时后就变黑了,这刚好是在烘箱烘干过程中造成的,大家都知道,烘干过程中都是裸露样品的,通过气氛干燥,而一个实验室不会专门空出一个烘箱给一个样品烘干用,可能其他同学也在里面烘他们的样品,是否是他们的烘干出来的有机相或者其他物质被楼主样品吸附了,造成变黑的现象.
如果以前实验没出现类似情况,单单这次出现,那很大情况下就是偶然造成的,操作没问题那就是操作环境有问题,至于具体细节楼主可以回忆探讨
以上是我的观点,希望有点帮助.
10楼2007-01-12 23:13:53
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hasee

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!感觉应该是有机溶剂的炭化问题。呵呵!
应该有两种可能吧,一是有机溶剂碳化(不过120度好像又还不会),另一个就是磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了,因为无论如何SiO2本身不可能变黑的!120度烘干2小时也是在真空下进行的吗?
2楼2007-01-12 12:41:42
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)

你的SiO2是怎么包裹上去的?
3楼2007-01-12 13:05:07
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langchentf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hasee at 2007-1-12 12:41 PM:
应该有两种可能吧,一是有机溶剂碳化(不过120度好像又还不会),另一个就是磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了,因为无论如何SiO2本身不可能变黑的!120度烘干2小时也是在真空下进行的吗?

磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了。这个不可能的,这种合成我是做了很多次了,而且高温还原后XPS也显示过,不会转移到表面,现在只好自己做重复实验看看了,真是郁闷,试验中不可知因素也太多了
4楼2007-01-12 14:02:19
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