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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教:氧化铝变黑了

异丙醇铝 乳液法和成,磁性氧化铝,内包磁核,磁核是SiO2 包Fe3O4,然后80度真空干燥后还没事,120度烘干2小时后就变黑了。

如果有机溶剂含多了,会出现什么问题

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:30 ]
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hasee

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!感觉应该是有机溶剂的炭化问题。呵呵!
应该有两种可能吧,一是有机溶剂碳化(不过120度好像又还不会),另一个就是磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了,因为无论如何SiO2本身不可能变黑的!120度烘干2小时也是在真空下进行的吗?
2楼2007-01-12 12:41:42
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)

你的SiO2是怎么包裹上去的?
3楼2007-01-12 13:05:07
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langchentf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hasee at 2007-1-12 12:41 PM:
应该有两种可能吧,一是有机溶剂碳化(不过120度好像又还不会),另一个就是磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了,因为无论如何SiO2本身不可能变黑的!120度烘干2小时也是在真空下进行的吗?

磁核Fe3O4暴露在氧化铝表面了。这个不可能的,这种合成我是做了很多次了,而且高温还原后XPS也显示过,不会转移到表面,现在只好自己做重复实验看看了,真是郁闷,试验中不可知因素也太多了
4楼2007-01-12 14:02:19
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langchentf

木虫 (正式写手)

你的SiO2是采用酸化法包裹,很多文献都有这个方法,包完后纳米粒径会从15增大到30-50nm
5楼2007-01-12 14:03:43
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langchentf

木虫 (正式写手)

rabbit7708(金币+0):如果这种情况出现,就更加证明了是有机组分炭化造成的了。呵呵。好好考虑一下?
120度变黑后,又在600度培烧,发现颜色有恢复正常了,好奇怪
6楼2007-01-12 14:31:40
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hasee

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注!
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2007-1-12 02:31 PM:
120度变黑后,又在600度培烧,发现颜色有恢复正常了,好奇怪

如果真这样的话那有机物碳化的可能性就很大了!
7楼2007-01-12 21:55:06
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

120度烘干2小时

8楼2007-01-12 23:05:12
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

120度烘干2小时,有机物会炭化?

可能性不大?

除非体系中存在强酸,才有可能...

但是LZ又那么肯定,不是磁性粒子的问题,这个事情,的确奇怪

LZ能否具体再说说你是怎么做的?让我们想想看
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
9楼2007-01-12 23:07:34
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):谢谢详细分析!我感觉还有一种可能,就是楼主的烘箱温控不稳,烘干过程中会有超温,这样更可能引起炭化的!不知道楼主有没有注意过烘箱温度?
正如前面虫友所说,很大原因就是有机相炭化造成的,80度真空干燥,可以有效剔除有机相,但有可能剔除不完全,在120烘干的时候分解炭化变黑.
不过我想补充一点,120度烘干2小时后就变黑了,这刚好是在烘箱烘干过程中造成的,大家都知道,烘干过程中都是裸露样品的,通过气氛干燥,而一个实验室不会专门空出一个烘箱给一个样品烘干用,可能其他同学也在里面烘他们的样品,是否是他们的烘干出来的有机相或者其他物质被楼主样品吸附了,造成变黑的现象.
如果以前实验没出现类似情况,单单这次出现,那很大情况下就是偶然造成的,操作没问题那就是操作环境有问题,至于具体细节楼主可以回忆探讨
以上是我的观点,希望有点帮助.
10楼2007-01-12 23:13:53
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