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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)

[求助] 望大家不吝赐教~

最近在稿配体,在乙醇中反应完毕后,反应液热过滤,滤液抽干,最后为黄黄的液体,想重结晶得到产品,我加入二氯甲烷,液体澄清偏黄,然后,加入己烷,使之比例为1:1,液体偏浑浊,加热至澄清,热过滤,降温结晶,效果不理想~希望大家能给我点启发,意见和建议,不胜感激。如果遇到和我类似的问题,也希望你们不吝赐教,和我交流交流,多谢大家了~
最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+2, 博学EPI+1): 没有文献可寻啊~很纠结~搞了两星期了~还是搞没出来 2011-11-29 20:02:37
这个太模糊了,看看人家的文献怎么说的,就知道差不多了
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
2楼2011-11-29 19:50:27
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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hblgczy at 2011-11-29 19:50:27:
这个太模糊了,看看人家的文献怎么说的,就知道差不多了

不好意思,我第一次求助,问的不太清楚,抱歉,我就是想问,黄黄的液体之后怎么重结晶?
最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
3楼2011-11-29 19:56:35
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905735062

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+1): 试过了,不行啊!配体在二氯甲烷中溶解性很好,己烷中溶解性很差~ 2011-11-29 20:14:00
可能是因为你二氯甲烷加的太多了,或者你换一个溶解性稍差的容积,比如说乙酸乙酯
4楼2011-11-29 20:09:53
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+1): 第一次没有加二氯甲烷,重结晶时才加二氯甲烷的,调比例我也试过,但是好像降温结晶效果不明显啊!多谢啦,我继续努力! 2011-11-29 20:31:12
第一次热滤液加入的二氯甲烷可能比例多了,这个过滤后的量应该比原来的理想量少了!这可能是引起的关键因素,适当少量的二氯甲烷0.9-0.8试试
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
5楼2011-11-29 20:17:17
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aflycat

木虫 (正式写手)

塞纳河的左岸: 回帖置顶 2011-12-05 20:41:01
你好,黄黄的液体放室温会凝固的,然后直接用乙醇重结晶就ok啦!我一直那样弄的,希望对你有所帮助。
6楼2011-12-05 20:02:55
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+5): 谢谢~我试试 2011-12-05 20:41:47
二氯甲烷减量看看。
蓝精灵
7楼2011-12-05 20:35:13
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