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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)

[求助] 望大家不吝赐教~

最近在稿配体，在乙醇中反应完毕后，反应液热过滤，滤液抽干，最后为黄黄的液体，想重结晶得到产品，我加入二氯甲烷，液体澄清偏黄，然后，加入己烷，使之比例为1：1，液体偏浑浊，加热至澄清，热过滤，降温结晶，效果不理想~希望大家能给我点启发，意见和建议，不胜感激。如果遇到和我类似的问题，也希望你们不吝赐教，和我交流交流，多谢大家了~
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最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
1楼 2011-11-29 19:45:04
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回帖置顶 ( 共有1个 )

aflycat

木虫 (正式写手)
塞纳河的左岸: 回帖置顶 2011-12-05 20:41:01
你好，黄黄的液体放室温会凝固的，然后直接用乙醇重结晶就ok啦！我一直那样弄的，希望对你有所帮助。
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6楼2011-12-05 20:02:55
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普通回帖

hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+2, 博学EPI+1): 没有文献可寻啊~很纠结~搞了两星期了~还是搞没出来 2011-11-29 20:02:37
这个太模糊了，看看人家的文献怎么说的，就知道差不多了
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有志者，事竟成，破釜沉舟，百二秦关终属楚；苦心人，天不负，卧薪尝胆，三千越甲可吞吴。
2楼2011-11-29 19:50:27
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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hblgczy at 2011-11-29 19:50:27:
这个太模糊了，看看人家的文献怎么说的，就知道差不多了

不好意思,我第一次求助,问的不太清楚,抱歉,我就是想问,黄黄的液体之后怎么重结晶?
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最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
3楼2011-11-29 19:56:35
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905735062

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+1): 试过了，不行啊！配体在二氯甲烷中溶解性很好，己烷中溶解性很差~ 2011-11-29 20:14:00
可能是因为你二氯甲烷加的太多了，或者你换一个溶解性稍差的容积，比如说乙酸乙酯
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4楼2011-11-29 20:09:53
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+1): 第一次没有加二氯甲烷，重结晶时才加二氯甲烷的，调比例我也试过，但是好像降温结晶效果不明显啊！多谢啦，我继续努力！ 2011-11-29 20:31:12
第一次热滤液加入的二氯甲烷可能比例多了，这个过滤后的量应该比原来的理想量少了！这可能是引起的关键因素，适当少量的二氯甲烷0.9-0.8试试
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有志者，事竟成，破釜沉舟，百二秦关终属楚；苦心人，天不负，卧薪尝胆，三千越甲可吞吴。
5楼2011-11-29 20:17:17
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

塞纳河的左岸(金币+5): 谢谢~我试试 2011-12-05 20:41:47
二氯甲烷减量看看。
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蓝精灵
7楼2011-12-05 20:35:13
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