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jiakangle2

银虫 (正式写手)

[求助] 德语翻译！

文献原文如下！希望翻译详细点！
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别人能做到的，我一定也能做到！
1楼 2011-11-27 21:28:41
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+1): 2011-11-28 12:06:16
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:13
paracyclophane-1-ene (4):
7.2克（25mmol）3溶于40ml二甲亚砜（稍微加热），冷却至大约40度时，12.5g（220mmol）叔丁醇钾加入，此时溶液变为黑色，并放热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，甲苯萃取过夜（perforator不知是什么装备，根据意思是要萃取过夜的，可能和perforator这个装置有关），甲苯相分出，硫酸镁干燥。溶剂蒸去，剩余物溶解于四氯化碳，经过中性氧化铝柱提纯，得到4.4g（86%）化合物4，无色针状晶体，熔点：196-197度，文献195-197度。
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不是不追求，而是不强求
2楼2011-11-28 10:17:02
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jiakangle2

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoqihu at 2011-11-28 10:17:02:
paracyclophane-1-ene (4):
7.2克（25mmol）3溶于40ml二甲亚砜（稍微加热），冷却至大约40度时，12.5g（220mmol）叔丁醇钾加入，此时溶液变为黑色，并放热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，甲苯萃取过 ...

看不懂啊！反应温度是多少？得你自己能看懂哦呵呵
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别人能做到的，我一定也能做到！
3楼2011-11-28 17:21:52
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不是40度么？
文献上的温度就只有40度啊
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不是不追求，而是不强求
4楼2011-11-28 19:13:36
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jiakangle2

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoqihu at 2011-11-28 19:13:36:
不是40度么？
文献上的温度就只有40度啊

冷却至大约40度时？是什么意思？难道是温度加热高了再冷却一下？还有把叔丁醇钾加进去后反应多长时间反应结束？麻烦你了呵呵
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别人能做到的，我一定也能做到！
5楼2011-11-28 19:18:52
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

根据意思是，该原料可能在dmso中不是很好溶解，所以加热助溶。所以冷却。
至于反应时间上面没说，我看你自己TLC跟踪吧。
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不是不追求，而是不强求
6楼2011-11-28 19:25:45
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+1): 2011-11-29 08:53:34
jiakangle2(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-12-02 09:39:08
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:40
[2,2]邻环仿-1-烯 (4):
微加热下将7.2g（25mmol）3溶于40mL二甲亚砜中，冷却至约40度后，加入12.5g（220mmol）叔丁醇钾，溶液变为黑色，并强烈加热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，用250mL甲苯在匀浆器中萃取过夜，甲苯相分出，硫酸镁干燥。溶剂蒸去，剩余物溶解于四氯化碳，经过中性氧化铝柱提纯，得到4.4g（86%）化合物4，无色针状晶体，熔点：196-197度，文献195-197度。

译注：加入叔丁醇钾后，反应液变黑，并强烈加热。意为加至沸腾！随后就冷却。 另外，Perforator应为匀浆器，即是较大的带有机械搅拌机的反应瓶(器)。
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7楼2011-11-29 04:23:46
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

又译注：微加热下将7.2g（25mmol）3溶于40mL二甲亚砜中，这里加热到多少度？以化合物3完全溶解在DMSO中为止，说明在常温下，3不溶于DMSO中的，必须加热，并且高于40度！
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8楼2011-11-29 04:33:15
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jiakangle2

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kn_yao at 2011-11-29 04:33:15:
又译注：微加热下将7.2g（25mmol）3溶于40mL二甲亚砜中，这里加热到多少度？以化合物3完全溶解在DMSO中为止，说明在常温下，3不溶于DMSO中的，必须加热，并且高于40度！

你好！当叔丁醇钾加入以后要强热，但是二甲亚砜超过一百度就会分解啊！？
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别人能做到的，我一定也能做到！
9楼2011-11-29 08:40:27
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

LZ,你不会不加热到100度，你加热直到3溶解就可以了嘛
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不是不追求，而是不强求
10楼2011-11-29 11:55:43
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