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jiakangle2

银虫 (正式写手)

[求助] 德语翻译!

文献原文如下!希望翻译详细点!
别人能做到的,我一定也能做到!
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+1): 2011-11-28 12:06:16
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:13
paracyclophane-1-ene (4):
7.2克(25mmol)3溶于40ml二甲亚砜(稍微加热),冷却至大约40度时,12.5g(220mmol)叔丁醇钾加入,此时溶液变为黑色,并放热。冷却后,过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和,甲苯萃取过夜(perforator不知是什么装备,根据意思是要萃取过夜的,可能和perforator这个装置有关),甲苯相分出,硫酸镁干燥。溶剂蒸去,剩余物溶解于四氯化碳,经过中性氧化铝柱提纯,得到4.4g(86%)化合物4,无色针状晶体,熔点:196-197度,文献195-197度。
不是不追求,而是不强求
2楼2011-11-28 10:17:02
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jiakangle2

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoqihu at 2011-11-28 10:17:02:
paracyclophane-1-ene (4):
7.2克(25mmol)3溶于40ml二甲亚砜(稍微加热),冷却至大约40度时,12.5g(220mmol)叔丁醇钾加入,此时溶液变为黑色,并放热。冷却后,过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和,甲苯萃取过 ...

看不懂啊!反应温度是多少?得你自己能看懂哦呵呵
别人能做到的,我一定也能做到!
3楼2011-11-28 17:21:52
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不是40度么?
文献上的温度就只有40度啊
不是不追求,而是不强求
4楼2011-11-28 19:13:36
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jiakangle2

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoqihu at 2011-11-28 19:13:36:
不是40度么?
文献上的温度就只有40度啊

冷却至大约40度时?是什么意思?难道是温度加热高了再冷却一下?还有把叔丁醇钾加进去后反应多长时间反应结束?麻烦你了呵呵
别人能做到的,我一定也能做到!
5楼2011-11-28 19:18:52
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

根据意思是,该原料可能在dmso中不是很好溶解,所以加热助溶。所以冷却。
至于反应时间上面没说,我看你自己TLC跟踪吧。
不是不追求,而是不强求
6楼2011-11-28 19:25:45
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+1): 2011-11-29 08:53:34
jiakangle2(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-12-02 09:39:08
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:40
[2,2]邻环仿-1-烯 (4):
微加热下将7.2g(25mmol)3溶于40mL二甲亚砜中,冷却至约40度后,加入12.5g(220mmol)叔丁醇钾,溶液变为黑色,并强烈加热。冷却后,过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和,用250mL甲苯在匀浆器中萃取过夜,甲苯相分出,硫酸镁干燥。溶剂蒸去,剩余物溶解于四氯化碳,经过中性氧化铝柱提纯,得到4.4g(86%)化合物4,无色针状晶体,熔点:196-197度,文献195-197度。

译注:加入叔丁醇钾后,反应液变黑,并强烈加热。意为加至沸腾!随后就冷却。 另外,Perforator应为匀浆器,即是较大的带有机械搅拌机的反应瓶(器)。
7楼2011-11-29 04:23:46
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

又译注:微加热下将7.2g(25mmol)3溶于40mL二甲亚砜中,这里加热到多少度?以化合物3完全溶解在DMSO中为止,说明在常温下,3不溶于DMSO中的,必须加热,并且高于40度!
8楼2011-11-29 04:33:15
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jiakangle2

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kn_yao at 2011-11-29 04:33:15:
又译注:微加热下将7.2g(25mmol)3溶于40mL二甲亚砜中,这里加热到多少度?以化合物3完全溶解在DMSO中为止,说明在常温下,3不溶于DMSO中的,必须加热,并且高于40度!

你好!当叔丁醇钾加入以后要强热,但是二甲亚砜超过一百度就会分解啊!?
别人能做到的,我一定也能做到!
9楼2011-11-29 08:40:27
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

LZ,你不会不加热到100度,你加热直到3溶解就可以了嘛
不是不追求,而是不强求
10楼2011-11-29 11:55:43
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