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jiakangle2银虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): 2011-11-28 12:06:16
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:13
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paracyclophane-1-ene (4): 7.2克（25mmol）3溶于40ml二甲亚砜（稍微加热），冷却至大约40度时，12.5g（220mmol）叔丁醇钾加入，此时溶液变为黑色，并放热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，甲苯萃取过夜（perforator不知是什么装备，根据意思是要萃取过夜的，可能和perforator这个装置有关），甲苯相分出，硫酸镁干燥。溶剂蒸去，剩余物溶解于四氯化碳，经过中性氧化铝柱提纯，得到4.4g（86%）化合物4，无色针状晶体，熔点：196-197度，文献195-197度。 |
2楼2011-11-28 10:17:02
jiakangle2
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3楼2011-11-28 17:21:52
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4楼2011-11-28 19:13:36
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5楼2011-11-28 19:18:52
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6楼2011-11-28 19:25:45
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jiakangle2(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-12-02 09:39:08
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:40
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[2,2]邻环仿-1-烯 (4): 微加热下将7.2g（25mmol）3溶于40mL二甲亚砜中，冷却至约40度后，加入12.5g（220mmol）叔丁醇钾，溶液变为黑色，并强烈加热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，用250mL甲苯在匀浆器中萃取过夜，甲苯相分出，硫酸镁干燥。溶剂蒸去，剩余物溶解于四氯化碳，经过中性氧化铝柱提纯，得到4.4g（86%）化合物4，无色针状晶体，熔点：196-197度，文献195-197度。 译注：加入叔丁醇钾后，反应液变黑，并强烈加热。意为加至沸腾！随后就冷却。 另外，Perforator应为匀浆器，即是较大的带有机械搅拌机的反应瓶(器)。 |
7楼2011-11-29 04:23:46
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