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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+1): 2011-11-29 08:53:34
jiakangle2(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-12-02 09:39:08
爱与雨下(金币+10): bb代发 2011-12-12 12:04:40

[2,2]邻环仿-1-烯 (4):
微加热下将7.2g（25mmol）3溶于40mL二甲亚砜中，冷却至约40度后，加入12.5g（220mmol）叔丁醇钾，溶液变为黑色，并强烈加热。冷却后，过量的碱用饱和氯化铵水溶液中和，用250mL甲苯在匀浆器中萃取过夜，甲苯相分出，硫酸镁干燥。溶剂蒸去，剩余物溶解于四氯化碳，经过中性氧化铝柱提纯，得到4.4g（86%）化合物4，无色针状晶体，熔点：196-197度，文献195-197度。

译注：加入叔丁醇钾后，反应液变黑，并强烈加热。意为加至沸腾！随后就冷却。另外，Perforator应为匀浆器，即是较大的带有机械搅拌机的反应瓶(器)。

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7楼2011-11-29 04:23:46

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