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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品跑不出峰，没响应
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 样品跑不出峰，没响应

在用LC-MS做实验，进混标的时候，峰形都不错，但是在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰，而且响应很低，有时候就算是有个峰的影子，在RT前面也有很多杂峰，或者是在RT的位置，有其他干扰峰，使我的实验根本做不下去，各位大侠，能不能指导一下，谢谢！！真的谢谢！！
这个是不是所谓的基体效应？那要怎么做呢？help

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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只为活个问心无愧。。
1楼 2011-11-27 15:44:40
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wanwan1865

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟(金币+3): 2012-03-13 22:56:25
我非常同意前面人的答案：
1、应该将有空白基质的样品处理好质谱采集数据，如果不出峰就直接添加标准品进去看看；
2、查看标准品添加浓度，整个过程你是稀释了还是浓缩了，可能你添加浓度太低，稀释了就没有了；
3、基质干扰，会不会基质基线很高盖过你的色谱峰；
  如果你RT时间附近出现很多干扰色谱峰就是你的前处理不干净，要解决就要尽可能优化你的质谱条件或者对这个化合物换一个离子对试试，可能减少干扰；
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12楼2012-03-02 16:06:57
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2011-11-27 15:44:40:
在用LC-MS做实验，进混标的时候，峰形都不错，但是在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰，而且响应很低，有时候就算是有个峰的影子，在RT前面也有很多杂峰，或者是在RT的位置，有其他干扰峰，使我的实验根本做 ...

你指的在空白中加混标 是指加标实验吗 是不是回收率太低了？
如果就直接在装空白样的小瓶中加混标 然后就机测 是怎么样呢？
赞一下 回复此楼
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
2楼2011-11-27 16:55:42
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-27 16:55:42:
你指的在空白中加混标 是指加标实验吗 是不是回收率太低了？
如果就直接在装空白样的小瓶中加混标 然后就机测 是怎么样呢？

就是加标实验，在空白样品中加混标后，经过提取，上机实验，出现以上情况，是怎么回事呢，假如是单独混标的话，响应，面积都挺好的
赞一下 回复此楼
只为活个问心无愧。。
3楼2011-11-27 21:51:32
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CXSHUI

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-29 07:38:37
TLC菜鸟(金币+5): 2012-03-13 22:57:04
应该是基质效应吧
你按二楼的方法 先把空白样本处理完 收集到色谱小瓶内 再在小瓶内加入混标  上样试试看
赞一下(1人) 回复此楼
扔来一堆文献砸死我吧
4楼2011-11-28 08:13:13
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