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sunhan木虫 (正式写手)
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锰氧化物的锰氧化度测定
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求锰氧化度的测量方法与测量原理 导师给的用草酸—高锰酸钾滴定法，加上原吸测量锰氧化度不是很懂 attachment： 0.02 mol/L KMnO4溶液配制与标定 称取稍多于理论量KMnO4溶于一定体积DW中，浓度约0.02mol/L。加热煮沸约15min，放置1～2周或者煮沸约1h，放置2～3天，使溶液中可能含有的还原性物质完全被氧化。把溶液中的沉淀过滤除去后(用3#漏斗（用高锰酸钾溶液沸煮5min）过滤，接收瓶需润洗2～3次)，保存于棕色瓶中，放在暗处，以免高锰酸钾的光分解，使用前再进行标定。 使用基准草酸钠标定高锰酸钾：称取0.2000g于105℃～110℃烘2h、置于干燥器中冷却后的草酸钠，溶于100ml稀硫酸溶液（92ml DDW+8ml浓硫酸）于75℃水浴锅中，使用高锰酸钾溶液滴定。 草酸标定 准确移取5ml约0.5 mol/L草酸于三角瓶中，加入10 mL约1 mol/L H2SO4中（控制反应过程中溶液酸度：滴定开始时溶液酸度约为0.5～1mol/L,滴定终点时溶液酸度约为0.2～0.5mol/L），于75℃(温度太低，反应速度慢；温度高于90℃，草酸易分解))水浴锅中，使用高锰酸钾溶液滴定（第一滴时，颜色较难褪去，这时需待红色消失后再滴加第二滴。由于反应中产生的Mn2+对反应具有催化作用，几滴高锰酸钾加入后，反应明显加速，这时可适当加快滴定速度）。 草酸还原—高锰酸钾返滴定法测定矿物氧化能力 将0.2000 g样品溶于草酸（5 mL,约0.5 mol/L）和10 mL约1 mol/L H2SO4中（控制反应过程中溶液酸度）。用标准KMnO4溶液滴定剩余草酸。滴定反应温度为75℃，水浴恒温。KMnO4溶液作为自身指示剂，滴定终点为淡粉红色，且在30秒内不褪色。 矿物总锰含量测定 称取约0.1 g样品于锥形瓶中，加入20 mL约0.25 mol/L盐酸羟胺溶解后，用DDW定容至250 mL。稀释10倍后，用原子吸收分光光度法测定锰含量。 求解释 |
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