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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

[求助] GC与GC-MS测试结果出峰不一致的原因

2-氯-4-三氟甲基苯酚,往其中通氯气的加氯反应,GC中控,FID 检测器,HP-5弱极性毛细柱,在反应过程中有2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚生成,(经GC-MS确认无误)如图1所示。

然后产生了一个未知杂质,如图2 所示,(也是手绘的示意图哈),和2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰面积比大概为1:1.
然后重新GC-MS检测,想知道其分子量。
可是奇怪的事情出现了,GC-MS:同样的HP-5柱子,同样牌子的仪器,CI,EI源检测器上都只能看到2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰,那个新出现的杂质峰没有任何的响应。
注:此前有怀疑,未知峰是否为2,4,6-三氯-4-三氟甲基的峰(加二个氯),可是它在GC-MS上会没有任何响应吗??
所以,请教各位同仁:1.   2,4,6-三氯-4-三氟甲基在GC-MS的EI,CI源上是否应该没有响应?(注:做LC,LC-MS后证明,样品中有较大比例的 2,4,6-三氯-4-三氟甲基,但还有其他GC无响应的杂质,故无法判断GC上多出的峰是否就是它)
2. 什么样的物质会在GC-MS的检测器下容易没有响应。
非常感谢。
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-11-23 17:36:53:
2-氯-4-三氟甲基苯酚,往其中通氯气的加氯反应,GC中控,FID 检测器,HP-5弱极性毛细柱,在反应过程中有2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚生成,(经GC-MS确认无误)如图1所示。

然后产生了一个未知杂质,如图2 所示,( ...

如图,手绘

图一 反应中控1(手绘示意)



图二  反应中控2(产生未知新杂质)

2楼2011-11-23 17:43:07
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