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GC与GC-MS测试结果出峰不一致的原因
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2-氯-4-三氟甲基苯酚，往其中通氯气的加氯反应，GC中控，FID 检测器，HP-5弱极性毛细柱，在反应过程中有2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚生成，（经GC-MS确认无误）如图1所示。 然后产生了一个未知杂质，如图2 所示，（也是手绘的示意图哈），和2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰面积比大概为1:1. 然后重新GC-MS检测，想知道其分子量。 可是奇怪的事情出现了，GC-MS:同样的HP-5柱子，同样牌子的仪器，CI,EI源检测器上都只能看到2，6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰，那个新出现的杂质峰没有任何的响应。 注：此前有怀疑，未知峰是否为2,4，6-三氯-4-三氟甲基的峰（加二个氯），可是它在GC-MS上会没有任何响应吗？？ 所以，请教各位同仁：1. 2,4，6-三氯-4-三氟甲基在GC-MS的EI,CI源上是否应该没有响应？（注：做LC,LC-MS后证明，样品中有较大比例的 2,4，6-三氯-4-三氟甲基，但还有其他GC无响应的杂质，故无法判断GC上多出的峰是否就是它） 2. 什么样的物质会在GC-MS的检测器下容易没有响应。 非常感谢。 |
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2楼2011-11-23 17:43:07