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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 有关Pd/C电化学催化甲酸的
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by coskxf at 2011-11-24 09:00:11:
Pd的粒径大约是多少？建议在甲酸中扫之前先进行活化。

嗯~~ 粒径没测~~ 扫甲酸前都在硫酸中扫过了
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11楼2011-11-24 19:24:37
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by qellyxu at 2011-11-24 14:56:36:
有可能是Pd负载量太少了，否则如果是Pd，一定能够催化甲酸氧化的。

不少了呀，我负载20%的呀~~一般文献都是这样，况且我也做了纯Pd的，也是这样哦~~
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12楼2011-11-24 19:27:04
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+3): 2011-11-25 15:19:35
lanxidouyu(金币+2): 2012-01-11 09:26:51
lanxidouyu(金币+2): 2012-02-29 09:22:14
做TEM应该能看出粒径的，粒径太大的话，催化效果肯定不好，我记得最好在3~5nm。溶液应该没问题，20%负载量也不少啦，不知道你用的哪种方法负载的？建议看看陆天虹老师的文献。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞！
13楼2011-11-25 08:54:16
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by coskxf at 2011-11-25 08:54:16:
做TEM应该能看出粒径的，粒径太大的话，催化效果肯定不好，我记得最好在3~5nm。溶液应该没问题，20%负载量也不少啦，不知道你用的哪种方法负载的？建议看看陆天虹老师的文献。

嗯~~  谢谢~ 我这里是完全没有催化而不是催化效果不好~
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14楼2011-11-25 15:20:41
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a2g3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+5): 2011-12-19 17:01:15
lanxidouyu(金币+2): 2012-01-11 09:27:03
我做过和搂主一模一样的条件，不过Pd/C是工厂做催化加氢的，不是自己做的。不做任何处理，放到0.5MH2SO4和甲醇溶液立刻就扫图，前两圈图形非常好，但很快就中毒什么都没有了。楼主的催化剂是不是很容易中毒呢？
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15楼2011-12-08 22:12:20
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by a2g3 at 2011-12-08 22:12:20:
我做过和搂主一模一样的条件，不过Pd/C是工厂做催化加氢的，不是自己做的。不做任何处理，放到0.5MH2SO4和甲醇溶液立刻就扫图，前两圈图形非常好，但很快就中毒什么都没有了。楼主的催化剂是不是很容易中毒呢？

有这个可能，我在试试别的方法吧
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16楼2011-12-19 17:02:21
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Niarb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lanxidouyu(金币+8): 2011-12-21 10:02:56
lanxidouyu(金币+5): 2012-01-11 09:27:27
lanxidouyu(金币+5): 2012-02-29 09:22:21
可能会有两种很愚昧的问题导致你这种情况，
首先，你的0.5M甲酸是甲酸的最终浓度吧，不是往0.5M硫酸中再加入0.5M的甲酸吧。
第二，你的甲酸是不是新的甲酸，是不是已经挥发了很久了的。
第三，你确定你倒的是甲酸吧（@@这我觉得不至于）

接下来是不愚昧的情况
请告之你的Pd是通过什么方法合成的，从你的CV图上可以看到在氧化区间氧化还原峰比较小，而析氢区是正常的，所以说你的Pd表面应该比较脏，被某些东西覆盖或者毒化了。
一个检验的方法是你尝试着扫到更高的电位看看在CV的过程中氧化区间面试是不是会变化。

然后说说关于你试验的建议
第一，你的参比电极是什么电极？看上去像SCE但是标准电位一定已经偏了，请检查参比电极里面是否还有晶体存在。
第二，如果你的参比不是SCE，你的电位下限有问题，从CV上看你已经扫到Pd的氢气析出电位了，这么扫会破坏你的Pd催化剂

以上先说这些，一般Pd对甲酸很敏感的，至少不会扫出一模一样的图来。
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17楼2011-12-19 18:24:16
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by Niarb at 2011-12-19 18:24:16:
可能会有两种很愚昧的问题导致你这种情况，
首先，你的0.5M甲酸是甲酸的最终浓度吧，不是往0.5M硫酸中再加入0.5M的甲酸吧。
第二，你的甲酸是不是新的甲酸，是不是已经挥发了很久了的。
第三，你确定你倒的是甲 ...

首先呢，我确定是0.5M的甲酸；其次呢，我一般都是现配；第三呢，我重新买了两瓶甲酸了。
   至于方法呢，我就是用硼氢化钠还原，然后不同的负载的，很常见的方法啊。
   还有你说的{个检验的方法是你尝试着扫到更高的电位看看在CV的过程中氧化区间面试是不是会变化} 我试过了，有一个用石墨烯做负载的，在更高电位扫的时候，氧化还原峰确实更大了，但是扫甲酸还是没扫出来。
   关于 {第一，你的参比电极是什么电极？看上去像SCE但是标准电位一定已经偏了，请检查参比电极里面是否还有晶体存在。
第二，如果你的参比不是SCE，你的电位下限有问题，从CV上看你已经扫到Pd的氢气析出电位了，这么扫会破坏你的Pd催化剂}  我用的是饱和的Ag/AgCl参比电极，关于你说的下限电位什么的，我表示不明白，能不能在给我解释一下。
最后最后，灰常的谢谢哈~~~~
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18楼2011-12-21 10:16:17
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Niarb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-12-21 10:16:17:
首先呢，我确定是0.5M的甲酸；其次呢，我一般都是现配；第三呢，我重新买了两瓶甲酸了。
   至于方法呢，我就是用硼氢化钠还原，然后不同的负载的，很常见的方法啊。
   还有你说的{个检验的方法是你尝试着扫到 ...

因为参比电极会有偏差，根据偏差的大小会导致你扫描的实际电位的变化。

在你没有办法确认你的参比到底偏了多少的时候，对于你的Pd催化剂有一个很简单的方法，当负电流，也就是析氢电流开始出现的时候就是可以扫到的电位下限了。如果按你给出的CV图来看，扫到-0.13左右就可以了。

不过甲酸没有催化电流还是有点奇怪。
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19楼2011-12-22 10:47:37
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by Niarb at 2011-12-22 10:47:37:
因为参比电极会有偏差，根据偏差的大小会导致你扫描的实际电位的变化。

在你没有办法确认你的参比到底偏了多少的时候，对于你的Pd催化剂有一个很简单的方法，当负电流，也就是析氢电流开始出现的时候就是可以 ...

你是怎么看出来是-0.13左右就行了的啊
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20楼2012-01-03 15:18:02
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