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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 有关Pd/C电化学催化甲酸的
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 有关Pd/C电化学催化甲酸的

好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫出峰的  
  

哪位高人可以指点一下啊，甲酸都了好几瓶都没用啊
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1楼 2011-11-22 16:48:05
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by Niarb at 2011-12-19 18:24:16:
可能会有两种很愚昧的问题导致你这种情况，
首先，你的0.5M甲酸是甲酸的最终浓度吧，不是往0.5M硫酸中再加入0.5M的甲酸吧。
第二，你的甲酸是不是新的甲酸，是不是已经挥发了很久了的。
第三，你确定你倒的是甲 ...

首先呢，我确定是0.5M的甲酸；其次呢，我一般都是现配；第三呢，我重新买了两瓶甲酸了。
   至于方法呢，我就是用硼氢化钠还原，然后不同的负载的，很常见的方法啊。
   还有你说的{个检验的方法是你尝试着扫到更高的电位看看在CV的过程中氧化区间面试是不是会变化} 我试过了，有一个用石墨烯做负载的，在更高电位扫的时候，氧化还原峰确实更大了，但是扫甲酸还是没扫出来。
   关于 {第一，你的参比电极是什么电极？看上去像SCE但是标准电位一定已经偏了，请检查参比电极里面是否还有晶体存在。
第二，如果你的参比不是SCE，你的电位下限有问题，从CV上看你已经扫到Pd的氢气析出电位了，这么扫会破坏你的Pd催化剂}  我用的是饱和的Ag/AgCl参比电极，关于你说的下限电位什么的，我表示不明白，能不能在给我解释一下。
最后最后，灰常的谢谢哈~~~~
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18楼2011-12-21 10:16:17
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Annbaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
chgyhit(金币+3): 很好的答复！ 2011-11-22 17:35:58
引用回帖:
1楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-11-22 16:48:05:
好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫 ...

       根据楼主的情况，Pd/C在0.5M的硫酸中相当于扫空白，出来的是氧化还原峰应该是Pd特征峰；接下来也可以扫甲酸电解液，单一观察Pd/C对甲酸的特征峰如何~
       至于Pd/C材料的催化性能，多是碱性条件下乙醇氧化效果较强，甲酸本身就很弱！楼主在0.5M硫酸+0.5M的甲酸或甲醇中，相当于酸性条件下催化甲酸或甲醇效果的确不会好！！
      建议更换下电解液，同时重复实验结果观察重现性，具体问题具体分析嘛！
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期待和努力可以创造奇迹！
2楼2011-11-22 17:24:40
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Annbaby at 2011-11-22 17:24:40:
       根据楼主的情况，Pd/C在0.5M的硫酸中相当于扫空白，出来的是氧化还原峰应该是Pd特征峰；接下来也可以扫甲酸电解液，单一观察Pd/C对甲酸的特征峰如何~
       至于Pd/C材 ...

你说的扫甲酸电解液是没有硫酸只有甲酸的情况么，
另外我在氢氧化钠中扫了甲醇乙醇的催化也不行，好像就是催化就不行，不过我这两个做的不多，我会在重复一下的。
杯具啦 我用的没有任何负载的Pd也催化不出来。
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3楼2011-11-22 18:30:06
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-11-22 16:48:05:
好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫 ...

大家来帮忙啊，我在0.5M硫酸+0.5M的甲酸扫出来的峰和在0.5M硫酸中扫的峰一样啊  基本上我做的实验都是这样啊 连纯Pd都是这样 好急啊~~
二楼说的我试没效果啊 ~~~
崩溃了都~~
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4楼2011-11-23 16:38:37
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