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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 有关Pd/C电化学催化甲酸的
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 有关Pd/C电化学催化甲酸的

好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫出峰的  
  

哪位高人可以指点一下啊，甲酸都了好几瓶都没用啊
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1楼 2011-11-22 16:48:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Annbaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
chgyhit(金币+3): 很好的答复！ 2011-11-22 17:35:58
引用回帖:
1楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-11-22 16:48:05:
好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫 ...

       根据楼主的情况，Pd/C在0.5M的硫酸中相当于扫空白，出来的是氧化还原峰应该是Pd特征峰；接下来也可以扫甲酸电解液，单一观察Pd/C对甲酸的特征峰如何~
       至于Pd/C材料的催化性能，多是碱性条件下乙醇氧化效果较强，甲酸本身就很弱！楼主在0.5M硫酸+0.5M的甲酸或甲醇中，相当于酸性条件下催化甲酸或甲醇效果的确不会好！！
      建议更换下电解液，同时重复实验结果观察重现性，具体问题具体分析嘛！
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期待和努力可以创造奇迹！
2楼2011-11-22 17:24:40
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Niarb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by lanxidouyu at 2012-01-04 10:37:37:
我还是不明白耶~~

首先你得了解Pd表面不同电位下的电流都是由什么样的表面反应或者过程引起的，这些东西是绝对的，而你的参比电极的电位是可能变化的。

如果你还不理解可以自己做个试验，把Pd在各个不同电位区间的CV都记录下来，然后自己体会一下。
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23楼2012-01-04 11:18:45
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普通回帖

lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Annbaby at 2011-11-22 17:24:40:
       根据楼主的情况，Pd/C在0.5M的硫酸中相当于扫空白，出来的是氧化还原峰应该是Pd特征峰；接下来也可以扫甲酸电解液，单一观察Pd/C对甲酸的特征峰如何~
       至于Pd/C材 ...

你说的扫甲酸电解液是没有硫酸只有甲酸的情况么，
另外我在氢氧化钠中扫了甲醇乙醇的催化也不行，好像就是催化就不行，不过我这两个做的不多，我会在重复一下的。
杯具啦 我用的没有任何负载的Pd也催化不出来。
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3楼2011-11-22 18:30:06
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-11-22 16:48:05:
好急啊~~  
我合成Pd/C在0.5M的扫硫酸中，所有的峰都出来了。但是在0.5M硫酸+0.5M的甲酸中却没有出甲酸的氧化还原峰。在甲醇中也是这个样子。

就是我做出来的所有材料都是这样，好郁闷呢~~貌似只有一次是能扫 ...

大家来帮忙啊，我在0.5M硫酸+0.5M的甲酸扫出来的峰和在0.5M硫酸中扫的峰一样啊  基本上我做的实验都是这样啊 连纯Pd都是这样 好急啊~~
二楼说的我试没效果啊 ~~~
崩溃了都~~
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4楼2011-11-23 16:38:37
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Annbaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+5): 2011-11-23 17:08:44
lanxidouyu(金币+2): 2012-02-29 09:20:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by lanxidouyu at 2011-11-23 16:38:37:
大家来帮忙啊，我在0.5M硫酸+0.5M的甲酸扫出来的峰和在0.5M硫酸中扫的峰一样啊  基本上我做的实验都是这样啊 连纯Pd都是这样 好急啊~~
二楼说的我试没效果啊 ~~~
崩溃了都~~

楼主的材料制备有问题，先不说Pd是否真的负载在C，你确定合成出来就是Pd纳米颗粒？可以看下形貌SEM或做样XRD晶型结构，检测样品组分！
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5楼2011-11-23 16:45:43
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Annbaby at 2011-11-23 16:45:43:
楼主的材料制备有问题，先不说Pd是否真的负载在C，你确定合成出来就是Pd纳米颗粒？可以看下形貌SEM或做样XRD晶型结构，检测样品组分！

嗯~嗯 看过sem,是Pd纳米颗粒，没做XRD，而且在硫酸中扫出来的峰吸附脱附，氧化还原峰都有，就算是比较大颗粒的Pd也不肯能一点峰都没有啊~~ 最关键还和在硫酸中扫的峰是一样的~~
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6楼2011-11-23 17:13:11
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火神的右耳

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+5): 帮我看看图啊 2011-11-23 19:43:05
lanxidouyu(金币+2): 2012-02-29 09:20:55
你把你扫的图发上来看看，也不知道你具体扫除什么图
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7楼2011-11-23 18:21:34
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lanxidouyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 火神的右耳 at 2011-11-23 18:21:34:
你把你扫的图发上来看看，也不知道你具体扫除什么图

好的~~

这是在0.5M硫酸中



这是在0.5M的甲酸中
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8楼2011-11-23 19:42:25
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+2): 2011-11-24 19:28:40
Pd的粒径大约是多少？建议在甲酸中扫之前先进行活化。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞！
9楼2011-11-24 09:00:11
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qellyxu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lanxidouyu(金币+2): 2011-11-24 19:28:30
有可能是Pd负载量太少了，否则如果是Pd，一定能够催化甲酸氧化的。
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10楼2011-11-24 14:56:36
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