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sky8623

木虫 (正式写手)

[交流] 硝化反应参考3例

  硝化反应参考3例
例1:3,5-二硝基苯甲酸
3升烧瓶中加入1升浓硫酸,然后加入苯甲酸200g(1.6 mol),用水冷却,控制温度低于45°C,加入80 ml发烟硝酸,当温度降到30°C, 再加入240 ml发烟硝酸,蒸气浴加热,然后油浴145°C加热 直到固体溶解,冷却,析出固体,过滤,用冷水洗涤,晾干,得到200-213 g(60%)3,5-二硝基苯甲酸。

例2:对硝基苯乙腈
2升烧瓶中,加入275 ml(4.3 mol)浓硝酸和275 ml(4.9 mol) 浓硫酸, 冷至10°C,控制温度低于10°C,加入100 g(0.85 mol)苯乙腈(大约1小时), 移去冰浴,搅拌1小时,加入到1200 g碎冰中,过滤,得到粗品(含邻位异构体), 粗品溶在500 ml沸腾的95%乙醇中,冷却,析出对硝基苯乙腈70-75g(50-54%)。

例3:5-硝基水杨酸甲酯
在干燥反应瓶中,加入水杨酸甲酯20g(0.13mol),冰乙酸152.4ml, 搅拌下缓慢加入发烟硝酸6.7ml,然后继续搅拌1小时,完毕,加入冰水200g,析出黄色油状物,分出油状物,加入乙醇适量,析出黄色晶体,过滤,干燥,得粗品,再用乙醇重结晶,得精品5-硝基水杨酸甲酯13.1g(50.4%)。
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

最好给出你的总结啊!
2楼2007-01-07 22:55:04
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