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sky8623木虫 (正式写手)
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硝化反应参考3例
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硝化反应参考3例 例1：3,5-二硝基苯甲酸 3升烧瓶中加入1升浓硫酸，然后加入苯甲酸200g(1.6 mol)，用水冷却，控制温度低于45°C，加入80 ml发烟硝酸，当温度降到30°C, 再加入240 ml发烟硝酸，蒸气浴加热，然后油浴145°C加热 直到固体溶解，冷却，析出固体，过滤，用冷水洗涤，晾干，得到200-213 g(60%)3,5-二硝基苯甲酸。 例2：对硝基苯乙腈 2升烧瓶中，加入275 ml(4.3 mol)浓硝酸和275 ml(4.9 mol) 浓硫酸， 冷至10°C，控制温度低于10°C，加入100 g(0.85 mol)苯乙腈(大约1小时), 移去冰浴，搅拌1小时，加入到1200 g碎冰中，过滤，得到粗品(含邻位异构体), 粗品溶在500 ml沸腾的95%乙醇中，冷却，析出对硝基苯乙腈70-75g(50-54%)。 例3：5-硝基水杨酸甲酯 在干燥反应瓶中，加入水杨酸甲酯20g(0.13mol)，冰乙酸152.4ml， 搅拌下缓慢加入发烟硝酸6.7ml，然后继续搅拌1小时，完毕，加入冰水200g，析出黄色油状物，分出油状物，加入乙醇适量，析出黄色晶体，过滤，干燥，得粗品，再用乙醇重结晶，得精品5-硝基水杨酸甲酯13.1g(50.4%)。 |
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