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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 用Si- NMR怎么计算分子 筛的骨架硅 铝比
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0304340630

木虫 (正式写手)

[求助] 用Si- NMR怎么计算分子 筛的骨架硅 铝比

谁做过这方面的工作，给介绍下
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1楼 2011-11-21 16:36:03
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

0304340630(金币+5): 2011-11-22 08:43:54
这个还真有，呵呵，你看看这篇文章 chem.mater.2002, 14, 3636;个人觉得不精确，你要是有条件直接上XRF或是 ICP,那样会比较让人信服...
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
2楼2011-11-21 17:04:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

0304340630(金币+15): 2011-11-22 08:43:44
这个比较困难，虽然分子筛中任意两个[AlO4]是不相邻的，从Si的Q1、Q2、Q3、Q4比例可以得出[SiO4]周围[AlO4]的数量，由此可以统计[SiO4]、[AlO4]的数量，大致上得出骨架Si/Al，但对于表面硅醇基团丰富的微晶，如果部分硅醇基团的信号与Q1、Q2甚至Q3信号重叠，因此这种方法的误差可能会比较大，必须用高分辨率的NMR才能区分Q1、Q2、Q3、Q4。具体还是先问问做固体核磁的人吧，毕竟做Si谱需要挺长累积时间的，不如做Al谱和XRF结果结合起来分析。
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3楼2011-11-21 19:25:18
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0304340630

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leiws at 2011-11-21 17:04:10:
这个还真有，呵呵，你看看这篇文章 chem.mater.2002, 14, 3636;个人觉得不精确，你要是有条件直接上XRF或是 ICP,那样会比较让人信服...

你发的文章我还没看，不过你说的XRF ICP都是体相的硅铝比，这对我没用 我要的是骨架硅铝比 ，判断稳定性的
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4楼2011-11-21 21:53:13
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0304340630

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-11-21 19:25:18:
这个比较困难，虽然分子筛中任意两个[AlO4]是不相邻的，从Si的Q1、Q2、Q3、Q4比例可以得出[SiO4]周围[AlO4]的数量，由此可以统计[SiO4]、[AlO4]的数量，大致上得出骨架Si/Al，但对于表面硅醇基团丰富的微晶，如果 ...

谢谢你，Al同时也做了
现在已经有一组数据了，硅谱基本可以区别出几个峰，我想问你，各个峰的比例怎么算？通常用什么软件？是peakfit吗？
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5楼2011-11-21 22:03:12
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
引用回帖:
4楼: Originally posted by 0304340630 at 2011-11-21 21:53:13:
你发的文章我还没看，不过你说的XRF ICP都是体相的硅铝比，这对我没用 我要的是骨架硅铝比 ，判断稳定性的

这样啊，呵呵，这篇文章会有帮助的，你就分峰吧然后算一下相对含量，
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
6楼2011-11-21 22:27:59
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0304340630

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by leiws at 2011-11-21 22:27:59:
这样啊，呵呵，这篇文章会有帮助的，你就分峰吧然后算一下相对含量，

好的，谢谢你。我知道通过分峰可以算相对含量，但不知道标准的做法是怎么做？毕竟分峰误差很大，和个人手法也有关
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7楼2011-11-21 22:37:57
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎持续关注！！ 2011-11-22 16:33:10
引用回帖:
5楼: Originally posted by 0304340630 at 2011-11-21 22:03:12:
谢谢你，Al同时也做了
现在已经有一组数据了，硅谱基本可以区别出几个峰，我想问你，各个峰的比例怎么算？通常用什么软件？是peakfit吗？

peakfit非常可以，调参数比较方便，另外origin、statistica、matlab等也都可以。一般地，对临近四面体是[AlO4]的Si的Q1、Q2、Q3、Q4，化学位移基本是确定的，即分峰时峰位置基本固定，只要峰形函数选择恰当，分峰拟合并不难，关键是是否与其它信号重叠及如何区分。
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8楼2011-11-22 08:29:35
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cup.qzu

新虫 (著名写手)
送鲜花一朵
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm011635f
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9楼2013-03-31 21:45:30
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